Способ получения оксибензофеноноксимов1изобретение относится к способам получения органических соединений, которые могут быть использованы в качестве комнлексообразователей для извлечения различных ценных металлов из водных растворов их солей.' известен способ получения оксибензофеноиоксимов путем взаимодействия хлорангидридов бензойных кислот с пара-замещенными фенолами, с последующей перегруппировкой полученных эфиров до оксибензофенонов, которые превращаются в соответствующие оксимы действием солянокислого гидроксиламина в присутствии акцепторов хлористого водорода.недостат!кам'и указанного способа являютсл его многостадийность, низкий выход кетонов на стадии перегруппировки, необходимость применения солянокислого гидроксиламина, хлористого алюминия, хлористого бензоила, пиридина, щелочи.цель изобретения — упрощение технологического процесса. по предлагаемому способу получения замещенных оксибензофеноноксимов общей формулы:где r—он; r2,r''—н, алкил или алкоксил бензилфенол фотохимически оксимируют хлористым нитрозило.м или смесью хлора, окиси азота и хлористого водорода, в среде инерт- 5 ного растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.пример.1020получение 5-
ЙИЕ
ОП ИСА
363693
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 07.XI I.1970 (№ 1496914/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 25.XII.1972. Бюллетень ¹ 4 за 1973
"i!. Кл, С 07с 131 00
Комитет по делам изобретений H атирытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.574.2.07 (088.8) Дата опубликования описания 16.III 1973
Авторы изобретения
В. В. Якшнн и А. М. Мирохнн
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИБЕНЗОФЕНОНОКСИМОВ
Пример.
Щ-с© в
N0H
Изобретение относится к способам получения органических соединений, которые могут быть использованы в качестве комплексообразователей для извлечения различных ценных металлов из водных растворов их солей.
Известен способ получения оксибензофенонокси IQB путем взаимодействия хлорангидридов бензойных кислот с пара-замешенными фенолами, с последующей перегруппировкой полученных эфиров до оксибензофенонов, которые превращаются в соответствующие оксимы действием солянокислого гидроксиламина в присутствии акцепторов хлористого водорода.
Недостагками указанного способа являютсл его многостадийность, низкий выход кетонов на стадии перегруппировки, необходимость применения соляпокислого гидроксиламина, хлористого алюминия, хлористого бензоила, пиридина, щелочи.
Цель изобретения — упрощение технологического процесса. По предлагаемому способу получения замещенных оксибензофеноноксимов общей формулы: где К вЂ” ОН; R -,R — Н, алкил или алкоксил бензилфенол фотохимически оксимируют хлористым нитрозилом или смесью хлора, окиси азота и хлористого водорода, в среде инертного растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Получение 5- (1,1, 3,3-тетраметилбутил) -2оксибензофеноноксима.
В раствор 29,6 г (0,1 г - люль) пара-(1,1,33тетраметилбутил) -а-бензилфено IB в 300 мл четыреххлористого углерода при перемешпва15 нии при — 10 С в атмосфере аргона и освещении лампой 500 вт пропускают медленный ток хлористого нитрозила до привеса в 7,0 г. Затем растворитель отгоняют, к остатку добавляют 50 мл 40%-ного раствора КОН и 50 мл метанола и экстрагируют гексаном 2 раза по
50 л.л. Гексановые вытяжки промывают 50 мл
50 -ного раствора соляной кислоты и водой до нейтральной реакции. Затем гексан отгоняют и остаток сушат в вакууме. Получено
16,7 г конечного продукта, выход 51,4%, Уфспектр (в метаноле),,-= 314 нм, tg = 5,64, ИК-спектр (КВч) см =1635c.« . Молекулярный вес: найдено 327 %C-77,79; Н 8,81:N=
=.4,01. Вычислено: Сз НввИОз M. в. 325, 434 зс % С-77,49; Н=8,37; N = 4,30.
363693
Предмет изобретения
Составители A. Нестеренко
Техред Л. Богданова
Корректор О. Усова
Редактор Н. Воликова
Заказ 28/273 Изд. № 1062 Тираж 404 Подписное
11ИИИПЙ Комитета по делам изобретений и открытий гри Совсте Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5
Тип, Харьк фил. пред. «Патент»
Способ получения замещенных оксибензофеноноксимов где R — ОН; К, Я вЂ” Н, алкил, ал коксил, от.шчаюи1ийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, бензилфенол фотохимически оксимируют хлористым нитрозилом или смесью хлора, окиси азота и хлористого водорода в среде инертного растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.
