Способ получения а, а, р-трихлорпропионитрила •i ч- 1 i
Оп ИСАН ИЕ I63601
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл, 12о, 2os
12о, 11
Заявлено 07.ХП.1962 r. (№ 806814/23-4) МПК С 07с
С 07с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 22.VII.1964 г, Бюллетень № 13
УДК
Дата опубликования описания 7Л 1П.1964 r.
Авторы изобретения И. Г. Хаскин и 3. А. Васильева
Заявитель Киевский филиал организации Госкомитета химической промышленности при Госплане СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а, а, Р-ТРИХЛОРПРОПИОНИТРИЛА
Подписная группа М 44
Известен способ получения а, а, Р-трихлорпропионитрила хлорированием акрилонитрила в присутствии каталитических добавок — воды, спиртов, карбоновых кислот, нелетучих минеральных кислот при облучении видимым светом. Хлорирование ведут при температуре
15 — 60 С до достижения удельного веса реакционной массы 1,4 — 1,5 стехиометрическим количеством хлора или его избытком в 20 — 30 /о.
Выход очищенного продукта 67,5 — 74,4Я>.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве каталитических добавок используют третичные алифатические амины, диалкилариламины или их гидрохлориды и хлорирование ведут в темноте или на рассеянном свету. Выход очищенного продукта 79,5 — 86 4о/о.
Предлагаемый способ позволяет упростить аппаратурное оформление процесса и увеличить выход очищенного продукта.
Пример. В стеклянный трубчатый реактор, снабженный водяной рубашкой, обратным холодильником, термометром, штуцером для подачи хлора, загружают 165 г (3,12яоль) акрилонитрила и 3 лл диметиланилина, Реактор полностью затемняют и подают со скоростью 88 г/час хлор. Регулируя подачу проточной воды в рубашку реактора, температуру реакционной массы в течение всего опыта поддерживают в пределах 15 — 60 С, предпочтительнее 38 — 42 С. Хлорирование проводят в течение 5 час. Газы, растворенные в продукте реакции, удаляют путем продувки их воздухом.
Выход технического нитрила 460 г или 93,0 от теоретического, считая на исходный акрилонитрил, d=1,42. После перегонки в вакууме
10 (80 — 82 С при остаточном давлении 60 мл рт. ст.) получают 430 г (86,4 /о) а, а, Р-трихлорпропионитрила, и D =1,4678, d20=1,4270.
Предмет изобретения
Способ получения а, а, р-трихлорпропионитрила хлорированием акрилонитрила в присутствии каталитических добавок при температуре 15 — 60" С до достижения удельного веса
20 1,4 — 1,5 стехиометрическим количеством хлора или его избытком в 20 — 30 /о, о тл ич а юшийся тем, что, с целью упрощения аппаратурного оформления процесса и увеличения выхода очищенного продукта, в качестве ка25 талитических добавок используют третичные алифатические амины, диалкилариламины или их гидрохлориды и хлорирование ведут в темноте или на рассеянном свету.
