Способ получения 2, 3-дихлор-2, 3-дигидронафтохинона

 

№ 151681

Класс 12о, 2ез

120, 10

1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

И. А. Троянов, С. М. Шейк, K)I. П. Мельник, E. М. Позднякова и

М, А. Мостославский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИХЛОР-2,3-ДИГИДРОНАФТОХИНОНА

Заявлено 27 июля 195! г. за № 739805/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 22 за 1952 г.

Известен способ получения 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона действием хлора на нафтохинон-1,4 в ледяной уксусной кислоте при комнатной температуре в течение полутора часов с выходом 87%.

Предлагаемый способ отличается от известного использованием в качестве среды разбавленных минеральных кислот с добавкой смачивателя, что приводит к увеличению выхода целевого продукта.

Предлагаемый способ получения 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона заключается во взаимодействии хлора на нафтохинон-1,4 в среде разбавленных серной или соляной кислот при температуре 20 — 40 с добавками смачивателя НБ и последующими фильтрацией, промывкой и высушиванием полученного продукта, Пример 1.K 200 мл 35%-ной серной кислоты прибавляют 18 г

96%-ного 1,4-нафтохинона (нафтохинон можно применять в виде водной пасты), 0,5 г смачивателя НБ и 0,5 г железного порошка. При размешивании пропускают хлор в течение 20 — 22 нас при температуре 20 — 40, фильтруют, промывают водой и метанолом. Вес 21 г, т. пл, 172 — 174 .

Смешанная проба с заведомым 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохиноном—

1,4 депрессии т. пл. не дает.

I1р им ер 2, K 300 нл технической соляной кислоты (1=1,18) прибавляют 30 г 96,4%-ного нафтохинона (или соответствующее количество его водной пасты), 0,5 г смачивателя НБ размешивают 30 яин и при комнатной температуре пропускают хлор в течение 5 — 6 час, фильтруют, промывают водой. Вес 40,0 г, выход 98%, т пл..174 — 176, Смешанная проба. с.заведомым 2.3-дихлор-2,3-дигидронафтохиноном- - 1;-4 -депрессии

r. пл .не дает. Найдено: % Cl 31,3 — 31,1; С,еНзО С1 .

Вычи чено: % Cl 31,0 № 151б81

Предмет изобретения

Способ получения 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона действием хлора на нафтохинон-1,4 при комнатной температуре в жидкой среде, отл ич а ю 1ци и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде разбавленных минеральных кислот с добавкой смачивателя.

Составитель описания С. В, Кокорев

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Ю. М. Федулова

Лодп. к печ. 13.Х-62 r. Формат бум. 70Х108 /1а Объем 0,18 изд, л

Зак. 10287 Тираж 660 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ Москва, Петровка, 14.