Способ получения я-фенилендиамина — красителя черного «д» для меха
".оюз Советских
Социал истиц еских
Республик
Кл. 22е, 8
Заявлено 03Х11.1963 r. (№ 845760/23-4) МПК С 09b
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 13 VIII.1964 r. Бюллетень № 15
УДК
Дата опубликования описания 19Х111.1964
Авторы изобретения Л. Д. Асташин, В. А. Буланов, В. Ф. Раев и Е. Н. Куракин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-6>EHHJIEHQHAMHHA — КРАСИТЕЛЯ
ЧЕРНОГО «Д» ДЛЯ МЕХА
Предмет изобретения
Подписная группа á8
Известен способ получения и-фенилендиамина — красителя черного «Д» для меха восстановлением и-нитроанилина сернистым натром при температуре 95 — 100 С. Способ состоит в том, что восстановленную реакционную массу подвергают охлаждению (кристаллизации) до температуры 10 — 12 С, а затем фильтруют кристаллы красителя. После фильтрации краситель передают в репульпатор и отмытый от солей !ча. S, Na>S»O, и от свободной щелочи краситель (кристаллы) вторично фильтруют. Далее краситель подвергают плавке при температуре 80 С и обезвоживанию при температуре 140 С. Затем готовый продукт сливают в железные барабаны при 160 С. Целевой продукт имеет влажность 40 — 45%.
С целью упрощения технологического процесса и повышения стабильности целевого продукта, предложен способ получения красителя черного «Д» для меха, отличающийся от известного тем, что перед репульпацией в реакционную массу вводят поверхностно-, активные вещества неионогенного типа в количестве 0,5 — 0,1% от веса и-фенилендиамина.
Способ осуществляют следующим образом.
После проведения реакций восстановления и-нитроанилина сернистым натром при температуре 95 †1 С, кристаллизации и фильтрации от маточного раствора кристаллический и-фениленднампн (ПФД) загружают в
1icïóëüïàòoð на воду. Затем в репульпатор подают водный раствор ОП-10 пз расчета
5 0,5 — 0,1% к 100%-ному 11ФД. Массу перемешивают в течение часа, кристаллический (отмытый) ПФД фильтруют на барабанном вакуум-фильтре от промыв:!ых вод и отделенных смолвстых веществ. Прн этом получаюг
10 продукт с вла>кностыо 25 — 24,!о (без поверхностно-активн!.!х веществ — hëûêíoñòb продукта
40 — 45%). Продукт представляет собой чистые белые кристаллы, лишенные поверхностной пленки смолистых веществ.
15 Б результате ннзкотемпературной естественно!! сушк!! полученного продукта получают порошок от светло-серого до сероватофполетового цвета, соответствующий ГОСТУ.
1. Способ получения и-феннлендиамнна— красителя черного «Д» для меха путем восстановления и-!штроаннлина сернистым нат25 ром прн температуре 95 — 100 С, кристаллпзацш, фильтрации, ренульпацип и вторичной ф!..льтр ации готового продукта, о т л н ч а юшийся тем, что, с целью упрощеш!я технологического процесса н повышения его ста30 бильности при хранении, перед репульпацией
164376
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Л. V,. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор Г. Е. Опарина
Заказ 1929 10 Тираж 500 Формат бум. 60 90/з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 ко i.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытии СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2, в реакционную массу вводят поверхностноактивные вещества неионогенного типа.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поверхностно-активные вещества берут в количестве 0,5 — 0,1% от веса и-фенилендп амина.
