Патент ссср 157693

 

Класс С 07с; 12q, 1в, ЭЬ 157693

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л. А. Скрипко и В. Г. Гляделова

СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ N-ГЕПТИЛ-Х -ФЕНИЛП-ФЕН ИЛ ЕНДИАМИ НА

Заявлено 23 апреля 1962 г. за ЛЪ 775112/23-4 в Комитет ио делам изобретений и открытий при Говете Министров C.ÑÑÐ

Опубликовано в «Бкллетене изобретений и товарных знаков» Х 19 за 1963

Х-гептил-X -фенил-и-фенилендиампн применяется как эффективный стаоилизатор пластмасс и моторного топлива, IlpoTHBOcTBpHTp;Ib рез|шы и других полимерных материалов.

Известен способ получения N-гептил-N -фенил-и-фенилендиамина катглитическим алкилированием а-аминодпфениламина альдегидами, 31от способ осуществляют при повышенных температуре и давлении.

С целью упрощения и удешевления процесса предложен способ, заключающийся в том, что и-аминодифенпламин алкилируют и. гептпловым спиртом при атмосферном давлении и в качестве катализатора используют Ni-Ренея.

Способ осуществляют следующим образом.

В трехгорлую колбу емкостью 250 я1л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и градуированной ловушкой с холодильником для отгона реакционной воды, загружают 40 г (0,217 г . моль) п-,аминодифениламина с т. пл. 74 — 75 С, 75,69 (0,651 г хиль) н. гептилового спирта и 6 г катализатора Xi-Ренея, который перед употреблением промывают н. гептиловым спиртом. Включают мешалку и реакционную массу подогревают на масляной бане. При температуре 130 С реакционная масса кипит и при 142 147 С отгоняется реакционная вода с небольшой примесью н. гептилового спирта, который собирается над водой. Реакционную массу выдерживают в течение

1,5 — 2 час при температуре 130 — 156 С при перемешивании.

Полноту реакции алкилирования определяют хроматографичсскв по методике капельного анализа до отрицательной реакции на перв иj)) î 157Я3

Предмет пзобрстенпя

Способ получения Х-гептил-Х -фенил-и-фенилендиамина алкилированием и-аминодифениламина в присутствии катализатора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, и-ампнодифениламин алкилируют и. гептиловым спиртом при атмосферном

:11)1)ленин с использованием в качестве катализатора Ni-Ренея. Составитель Б. Джурииский

Редактор Л. К. Ушакова Техрсд А. А. Камышиикова

Корректор M. И. Эльмус

А-50 Поди. к печ. 26/VIII — 63 г. Формат бум. 70+I08)/); Объем 0,18 изд. л.

Заказ 1128 Тираж 525 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ 1осударственпого комитета по делам изобретений и открытий СССР

Типография, Ыосква, ул. Фр. Энгельса, 46. ныи амин, а также по количестВу Отогнанной реакционнои ВОды.

Реакционную массу при температуре 50 — 55 С отфильтровывают от катализатора. Катализатор промывают 15 лл н. гептилового спирта.

Затем реакционную массу разгоняют под вакуумом. Вначале отго1гяется избыточный и. гептпловый спирт при температуре 73 — 75 С и давлении 10 л1л рт. От. (отогнанный и. гептиловый спирт после разгонки при атмосферном давлении можно использовать в последующих синтезах) .

Конечный продукт (N-гептил-Х -фенил-п.-фенплендиамин) отгоняют при температуре 170 — 173 С и 1 л и рт. ст. Получают маслянистую жидкость светло-желтого цвета с зеленоватым оттенком, кристаллизующуюся в приемниках, т. пл. 42 — 43 С.

Выделено 59,99 г N-гептил-iU -фенил-п-фенилендиамина, выход про:1укта 97,8 /, от теоретического, считая íà п-аминодифеппламин.

Найдено в ",o .i С вЂ” 80,93; Н вЂ” 9,39; N — 9,93.

Сгз 1„1Uз.

Вычислено в ",o С --- 80,80; Н вЂ” 9,28; N — 9,92.