Патент ссср 164613

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл, 12q, 16

12о, 10

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 19.VI.1963 (¹ 843248/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

С 07с

Приоритет

1 îñóäàðñòâåííûé комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДКОпубликовано 19.VIII.1964. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 3.Х.1964

Авторы изобретения

С. И. Бурмистров и Г. T. Кумец

Заяви fe t

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛИРОВАННЫХ ФЕНОЛОКЕТОНОВ

Подггисная группа 4б

ГIредложен способ получения алкилировапных в ядро фенолокетонов. Способ заключается в том, что на фенолокетоны, например оксиацетофенон и оксибензофенон, действуют вторичными спиртами в 80 — 85%-ной серной кислоте»р» нагревании до 50 — 85=С.

Алкилированные фенолокетоны и непрореагировавшие исходные вещества разделяют следующим образом: реакционную массу экстрагируют бензолом, бензольный экстракт последовательно экстрагируют разбавленными растворами аммиака и 5 !О щелочи, а затем подкисляют. Алкилированный фенолокстон выпадает в достаточно чистом виде. Дальнейшую очистку можно проводить кристаллизацией из разбавленного спирта или погторным экстрагированием бензольного раствора аммиаком. Синтезированные указанным способом соединения в литературе не описаны.

Пример. П о л у ч е н и е 4-о к с и-3 5диизопропилбензофенона. 99 г (0,05 лго,гь) и-оскибензофенона растворяют в

100 лг,г 85%-ной серной кислоты и массу нагревают до 60"С. При этой температуре добавляют в течение 30 чин 10 лг,г (0,13 лго гь) безводного изопропилового спирта и в течение

6 час размешивают, затем реакционнуго массу охлахкдают до комнатной температуры, выливают в 200 лг.г холодной воды и еще теплую массу экстрагируют 100 лгл бензола. Бензольныи экстракт промывают 50 лгл воды, затем

50 лг,г 10 jig-ного раствора аммиака. Подкисленисм аммиачных растворов выделяют незначительное количество кристаллов (загрязненный исходный продукт вместе с продуктом моноалкнлирования) . Зкстрагированием бензольного раствора 100 лг.г 4,г -ного раствора

c JKoI cI патра с последующим подкислением или добавкой насыщенного раствора хлористого аммония выделяют светло-коричневый продукт. После кристаллизации из смеси бензола с петролейным эфиром он имеет вид бесцветных листочков и по анализу соответствует диалкилированному, например, п-оксибензофенону. Аналогично получают и другие алкилированные фенолокетоны, только для удаления непрореагировавшего исходного продукта используют экстрагирование 5 /g ным водным раствором аммиака.

Результаты анализа синтезированных сое.динений приведены в таблице.

20 Исходные продукты и продукты неполного алкилирования можно использовать в последующих операциях.

Предмет изобретения

25 1. Способ получения алкилированных фенолокетонов, отличающийся тем, что фенолокетоны, например оксиацетофенон или оксибензофенон, подвергают взаимодействию с гторичными спиртами в среде 80 — 85% -ной

30 серной кислоты при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 50 — 85 С.!

64613

Найдено, %

Вычислено, %

Т, пл., С

Соединение

81,5

С„Н„О, 128

4-0кси-3,5-диизопропилбензофенон

80,8

7,8

7,7

7,7

135

7,2

80,3

9,1

76,3

76,2

9,8

СНН,оО, 4-0кси-3,5-диизопропилацетофенон

75,1

9,0

С1,Н1,0, 8,3

75,0

112

Составитель И. В. Борисенко

Редактор Л. Г. Герасимова Техред T. П. Курилко Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 2160/17 Тираж 575 Формат бум. 6ОХ90 /а Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, д. 2.

4-Окси-3-метил 5-изопропилбензофенон

4-Окси-3-метил-5-изопропилацетофенон

Эмпирическая формула

79,9

80,4

Выход, % от теоретического