Лп библиотека
lb57I2
Союз Советских
Социалистических
Весоу0лин
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 24,VII.1963 (№ 848839/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опуоликовяно 5.VIII.1967. Бюллетень М 17
Дата опубликования описания 1.111.1968
Кл. 12о, 21
МПК С 07с
УДК
Комитет оо делам изооретений и открытий ори Совете йтииистроз
СССВ
Автор ь изобре.
Заявит
СНОСОВ ПОЛVSКНИЯ Р-ДИЛЛКИЛАМИНОЭтиЛаВЫХ
ЭФИРОВ а, P-HEHACbIIIliFHIiblX КИСЛОТ
Аминоалкиловые эфиры cc, P-ненасыщенных кислот могут использоваться в качестве добавок к другим мономерам для придания материалам ряда ценных свойств.
Известен способ получения Р-ди-и-бутиламиноэтилового эфира метакриловой кислоты персэтерификацией метилметакрилата Р-ди-и-бутиламиноэтанолом в среде сухого бензола при температуре кипения смеси в присутствии катализатора — метилата натрия — 11% мольных, считая на аминоспирт, и ингибитора полимеризации — fl-фенилендиамина.
Процесс этерификяции проводят прн молярном соотношении метиловый эфир: аминоспирт 4: 1.
Предложен способ получения р-дпалкиламиноэтиловых эфиров к, Р-ненасыщенных кислот, отличающийся тем, что переэтерификацию проводят без растворителя, в присутствии катализатора — метилата натрия — 1—
4% мольных, считая на аминоспирт, и ингибитора полимеризации — различные фенолы, нафтолы, ароматические амины (и-оксидифениламин, ди-р-нафтол, фенил-Р-нафтиламин) .
Процесс этерификации проводят при молярном соотношении мстилового эфира и аминоспирта, равном 2: 1.
Применение такого способа обеспечивает увеличение выхода аминоэфиров.
Этим способом были получены Р-диизобутиламиноэтиловый эфир метакриловой кислоты, Р-ди-и-гексиламиноэтиловый эфир метакриловой кислоты и Р-ди-и-гскспламиноэти5 ловый эфир якриловой кислоты.
Выход аминоалкиловых эфиров составляет
80 — 90% от теоретического, считая на аминосппрт.
Пример. 1. Получение Р-диизобутилами10 ноэтилметякрилата.
В реактор, присоединенныЙ к ректификяционной колонке, загружают 34,6 г Р-диизобутнляминоэтанола, 50 г мстилметакрилата и
0,5 г и-оксидифениламиня. K смеси, нагретой
15 до кипения, прибавляют 0,5 .ил раствора катализатора, приготовленного растворением 1 г металлического натрия в 10 лтл сухого метанола. В дальнейшем к смеси через каждые
5 ттии прибавляют по 0,1 лл раствора ката20 лизатора, Образующийся в реакции метанол отгоняют через верх ректификационной колонки в виде азеотропной смеси с избытком метилметакрилата. По количеству отогнанного метанола су25 дят о полноте реакции. После резкого замедления выделения метанола из смеси отгоняют
IIpH неоолъшом Вакуу ме пзоыток моги,1метякрилата и после двухкрапгной псрсгонки остатка получают 42,7 г (88,7% ) l3 дибутил ями30 ноэтилметакрилата:
