Патент ссср 167931
I6793l
ОПИСАНИЕ
И ЗО Б РЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Завися,ое от авт. свидетельства М
Заявлено 24.Х.1963 (№ 862877/23-4) с присоединением заявки—
Приоритет
Опубликовано 05,11.1965. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 12.II.1965
Кл. 23а, 6
МПК С 11b
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК 665.2/2(088,8) Авторы изобретения Е. Н. Киселева, В. А. Шестакова, Т. Н. Войцехович и Г. И. Кладинова
Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ
Заявитель,« В
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СКЛАРЕОЛА
Предмет изобретения
Подписная группа № 108
Склареол используется в парфюмерной промышленности для синтеза ценных душистых веществ — заменителей серой амбры. Он является главной составной частью экстракта, получаемого из отходов после гидродистилляции эфирного масла мускатного шалфея. При выделении склареола экстракцией метиловым, этиловым спиртами и другими известными способами не удается получить высококачественный продукт.
Предлагается способ выделения склареола из экстракта мускатного шалфея после удал»ния эфирного масла экстрагированием этиленгликолем при температуре 60 — 80 С с последующим выделением примесей при температуре 30 — 40 С и технического склареола при 20 — 25 С.
Пример. Твердый экстракт, полученный из сухого или влажного сырья, экстрагируют трехкратным количеством этиленгликоля или маточным раствором склареола в этиленгликоле от второй экстракции предыдущего опыта в течение часа при 60 С, затем охлаждают до 35=С. Раствор декантируют от нерастворившегося остатка, фильтруют, охлаждают до температуры 20 — 25 С, при которой выпадают и затем отфильтровываются белые кристаллы технического склареола. Отделенный декантацией остаток обрабатывают этиленгликолем или маточными растворами предыдущего опыта еще 3 — 4 раза в тех же условиях (до полн"ro извлечения склареола). Технический склареол промывают водой и сушат. После перекристаллизации из ацетона выход продукта с т. пл. 102 С составляет 45,0%.
От первого маточного раствора этиленгли10 коль отгоняют и используют повторно, а остаток добавляют к твердому экстракту мускатного шалфея перед обработкой его этиленгликолем в последующем опыте. Остальные маточные растворы используют при этом на
15 соответствующие экстракции, На последнюю экстракцию берут свежий гликоль.
Способ выделения склареола из экстракт; мускатного шалфея экстрагированием при на. гревании с последующим выделением продукта при охлаждении, отличающийся тем, что, 25 с целью увеличения выхода и повышения качества продукта, в качестве экстрагента применяют этиленгликоль.
