Способ получения ацеталей глутаконового^альдегида
I68280
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.lll.1963 (№ 824558/23-4) Кл. 12о, 5„
12о, 7оз с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.38Г 421(088,8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 18.11.1965. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 2.II1.1965
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАЛЕЙ ГЛУТАКОНОВОГО
АЛЬДЕГИДА
Предмет изобретения
Подписная группа № 50
Ацеталп глутаконового альдегида представляют интерес как промежуточные вещества для синтеза оптических сенсибилизаторов кинофотом атериалов, химико-фармацевтических препаратов.
Предложен способ получения ацеталей глутаконового альдегида, заключающийся во взаимодействии 2,6-диалкокси-Лз-дигидропиранов со спиртом, насыщенным бромистым илп хлористым водородом, при температуре минус 10 — 20 С. Выход ацеталей глутаконового альдегида высокий.
Пример. Получение тетр аметилацетал гл ут а конов о го альдегида. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 105 мл абсолютного метанола, насьпценного при температуре — 30 С 19 г сухого бромистого водорода. Из капельной воронки в течение 10 мин при температуре — 30 С добавляют 14 г 2,6диметокси-Лз-дигидропирана и смесь выдерживают при температуре — 10 С в течение
3 час, затем смесь нейтрализуют сухим ам2 миаком до рН 8 при температуре — 35 С. Выпавший осадок бромистого аммония фильтруют и промывают эфиром. Фильтрат разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный
5 экстракт сушат прокаленным поташом. После отгонки эфира вещество перегоняют в вакууме.
Получают 13,3 г (70%) тетраметилацеталя глутаконового альдегида с т. кип. 110 С (10 л л рт. ст.); п" = 1,4334; d 4" — — 1,0070.
Найдено в %: С вЂ” 56,81; 56,54; Н вЂ” 9,52;
9,45.
В ыч ислен о в %: С вЂ” 56,82; Н вЂ” 9,54.
1. Способ получения ацеталей глутаконового альдегида, отличающийся тем, что 2,6-диалкокси-Лз-дигидропираны обрабатывают
20 спиртом, насыщенным бромистым плп хлористым водородом, при пониженной температуре.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при минус 10 — 20 С.
