Цатеитко- .,"

Авторы патента:


 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I6 8707

Союз Советских

Социалистииеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹ 168706

Заявлено 02.Х.1961 (№ 746926/23-4) Кл. 12р, 9 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Государствеиный комитет по делам изобретеиий и открытий СССР

МПК С 074

УДК 547.876 (088.8) Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 26Л .1965

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,5-ДИАМИНОБЕН3-2,1,3-ТИОДИАЗОЛА

Предмет изобретения

Подписная группа М 51

Известен способ получения 4,5-диаминобенз2,1,3-тиодиазола взаимодействием о-фенилендиамина с тионилхлоридом с последующим нитрованием полученного продукта.

Предлагаемый способ получения 4,5-диаминобенз-2,1,3-тиодиазола заключается во взаимодействии о-фенилендиамина с тионилхлоридом с последующим нитрованием промежуточного продукта. Полученный при этом 4-нитробенз-2,1,3-тиодиазол обрабатывают согласно авт. св. № 168706.

Пример. К смеси б г 4-нитробенз-2,1,3тиодиазола и 15 г солянокислого гидроксиламина и 300 пл спирта прибавляют при 0 С и перемешивании в течение часа раствор 30 г едкого кали в 130 л л метилового спирта. После перемешивания при указанной температуре в продолжение часа, массу выливают в

1,5 л холодной воды и оставляют на ночь. Выпавший темно-желтый осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.

Получают 5,51 г (85%) 5-амино-4-нитробенз-2,1,3-тиодиазола, который после перекристаллизации из водного диметилформамида (1: 1) плавится при 265 — 267 С и не дает депрессии температуры плавления при смешении с 4-нитро-5-аминобенз-2,1,3-тиодиазолом.

2 г 5-амино- 4-нитробенз -2,1,3- тиодиазола тщательно растирают и смешивают с 12,5 г гипосульфита натрия. Затем приливают при перемешивании в 100 л л горячей воды при температуре 70 — 80 С, массу нагревают до кипения и горячую отфильтровывают. Осадок охлаждают и выпавшие красного цвета иглы отфильтровывают.

Получают 1,3 г вещества с температурой

10 плавления после кристаллизации из воды

168 — 170 С, не дающего депрессии температуры плавления при смешении с заведомым

4,5-диаминобенз-2,1,3-тиодиазолом. Из фильтрата экстракцией эфиром получают дополни15 тельно 0,4 г красного порошка.

Способ получения 4,5-диаминобенз-2,1,3-тиодиазола взаимодействием о-фенилендиамина с тионилхлоридом с последующим нитрованием промежуточного продукта, отличаюи1ий25 ся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, 4-нитробенз-2,1,3тиодиазол обрабатывают согласно авт. св. № 168706.

Цатеитко- ., 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к соединениям формулы (I): где -A= B-C= D - обозначает -CH=CH-CH=CH-группу, в которой 1 или 2 CH могут быть заменены азотом; Ar обозначает фенил или нафтил, незамещенные или одно-, двух- или трехкратно замещенные с помощью H, Гал, Q, алкенила с количеством C-атомов вплоть до 6, Ph, OPh, NO2, NR4R5, NHCOR4, CF3, OCF3, CN, OR4, COOR4, (CH2)n COOR4, (CH2)nNR4R5, -N=C=O или NHCONR4R5 фенил или нафтил; R1, R2, R3 каждый независимо друг от друга отсутствуют или обозначают H, Гал, Q, CF3, NO2, NR4R5, CN, COOR4 или CHCOR4; R4, R5 каждый независимо друг от друга обозначают H или Q или вместе также обозначают -CH2-(CH2)N-CH2-; Q обозначает алкил с 1-6 C-атомами; Ph обозначает фенил; X обозначает O или S; Гал обозначает F, Cl, Br или I; "n" обозначает 1, 2 или 3; а также к их солям, за исключением 4-метил-N-(2,1,3-бензотиадиазол- 5-ил)бензолсульфонамида, 4-нитро-N-(2,1,3-бензотиадиазол-5-ил)- бензолсульфонамида и 4-амино-N-(2,1,3-бензотиадиазол-5-ил)- бензолсульфонамида

Изобретение относится к производным 2,1,3 - бензотиадиазола общей формулы I, где R - группа формулы I', Х - S; R'- H, OH, OA, где A - алкил с 1-6 С-атомами, в котором 1-7 атомов водорода могут быть заменены на F

Изобретение относится к получению производных 3-амино-2-меркаптобензойной кислоты формулы I, в которой Х обозначает фтор, n = 0 или 1, Z обозначает СО-А или CS-A1, A обозначает водород, галоген, OR1 или SR2, A1 обозначает водород или OR1, R1 и R2 обозначают водород, замещенный или незамещенный, насыщенный или ненасыщенный углеводородный радикал с открытой цепью, содержащий не более 8 атомов углерода; взаимодействием соединения формулы II, в которой Т обозначает водород, C1-С6алкил, С3-С6алкенил, С3-С6алкинил, С3-С6циклоалкил или замещенный или незамещенный фенил, бензил или фенетил; с водным сильным основанием

Изобретение относится к производным бензофуразана или бензо-2,1,3-тиадиазола формулы I, в которой R1 представляет кислород или серу, R2 и R3 независимо выбирают из группы, состоящей из -СR=, М представляет =СR4-, где R4 независимо представляет R, R8 представляет водород, R5 выбирают из группы, состоящей из -СR=CR1-, -CR=CX-, -(СRR1)n-, R7 выбирают из группы, состоящей из -(CRR1)n-, -C(O)-, -CRX-, -CXX1-, R6 выбирают из группы, состоящей из -(CRR1)m-, -C(O)-, -CRX -, -CXX1-, -S- и -O-

Изобретение относится к способу получения 5-хлор-2,1,3-бензотиадиазола путем взаимодействия 4-хлор-1,2-фенилендиамина с тионилхлоридом в присутствии каталитических количеств диметилформамида в среде органического растворителя при 125-130oС
Изобретение относится к способу получения 5-хлор-4-амино-2,1,3-бензотиадиазола восстановлением 5-хлор-4-нитро-2,1,3-бензотиадиазола протравленным железом, взятым в количестве 2,3-2,5 моля на 1 моль 5-хлор-4-нитро-2,1,3-бензотиадиазола, при 75-80oС в среде изопропилового спирта, реакционную смесь обрабатывают водным раствором щелочного агента, образовавшийся железный шлам отделяют фильтрованием, а изопропанольный раствор осветляют активированным углем и разбавляют водой с последующим фильтрованием и сушкой выделенного продукта

Изобретение относится к новым биологически активным соединениям, которые способны модулировать фармакологическую реакцию одного или нескольких опиоидных рецепторов, выбранных из ORL-1 и рецепторов

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I), а также их физиологически приемлемым солям, обладающим свойствами снижать уровень сахара в крови

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-02T21:03:22
Наверх