Способ получения полного эфира 2-фурилакриловойкислоты
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09Х1.1964 (№ 904781/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.111.1965. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 26.IV.1965
Кл. 39с, 1
39с, 2
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
МПКС 07f
С 07f
УДК 678.6 283 4 (088.8) Л. Д. Хаймович, И. В. Каменский, В. К. Комлев н В. В. Коршак >"",,,,,.- 7;т - !
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНОГО ЭФИРА 2-ФУРИЛАКРИЛОВОЙ
КИСЛОТЫ
Подписная группа № 100.1
Известен способ получения полного эфира
2-фурилакриловой кислоты этерификацией кислоты диэтиленгликолем при температуре
160 †2 С.
Согласно изобретению, с целью повышения механических свойств продуктов, осуществляют взаимодействие неполного эфира 2-фурилакриловой кислоты и двухатомного спирта с адипиновой кислотой. Полученные смешанные полиэфиры применяют для модификации 10 фенолформальдегидных, эпоксидных и других смол.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и прямым холодильником, загружают 146 г (1 моль) адипиновой кислоты 15 и 497,2 г (2,2 моль). неполного эфира 2-фурилакриловой кислоты и диэтиленгликоля.
Смесь нагревают при перемешивании и температуре 170 †1 С. Далее реакционную массу растворяют в толуоле, промывают 5%- 20 ным раствором соды и насыщенным раствором поваренной соли. После 25 час сушки толуольного раствора сернокислым натрием отгоняют толуол под вакуумом при остаточном давлении 15 — 20 мм рт. ст. Затем реак- 25 ционную массу высаждают в холодный ме-тиловый спирт.
Полученный эфир отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшой порцией охлажденного метилового спирта. Эфир 30
2 сушат при температуре 30 — 35 С. Выход эфира 48% от теоретического. Эфир представляет собой кристаллы светло-желтого цвета с т. пл. 83 — 85 С.
Найдено в %; С вЂ” 59,60; Н вЂ” 6,3.
Вычислено в %: С вЂ” 59,78; Н вЂ” 6,05. Бромное число 156.
Пример 2. B трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и прямым холодильником, загружают 146 г (1 моль) адипиновой кислоты и 497,2 г (2,2 моль) неполного эфира 2-фурилакриловой кислоты и диэтиленгликоля.
Смесь нагревают при перемешивании при температуре 160 С до окончания отгона дистиллята. Далее реакционную массу растворяют в толуоле, промывают 5o/0-ным раствором соды и насыщенным раствором поваренной соли. После 24 час сушки толуольного раствора сернокислым натрием отгоняют толуол под вакуумом при остаточном давлении
1520 мм рт. ст. Затем реакционную массу высаждают в холодный метиловый спирт.
Полученный эфир отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшой порцией охлажденного метилового спирта. Эфир сушат при температуре 30 35 С под вакуумом. Выход полного эфира 224 г (40% от теоретического). Далее получают олигомер смешением полного эфира адипиновой кислоты, неполного эфира 2-фурилакриловой кислоты
169780
Составитель Г. М. Попова
Редактор Л. К. Ушакова
Техред Л. К. Ткаченко
Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 803/9 Тираж 850 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2. и диэтиленгликоля при перемешивании и нагревании до 240 С. При этой температуре массу выдерживают в течение 4 — 5 час.
Олигомер представляет собой вязкую смолообразную жидкость черного цвета. Вязкость
1,23 в 0,5%-ном растворе моноэтаноламина.
Олигомер переходит в неплавкое нерастворимое состояние при температуре 240 С в течение 16 час. Для снижения температуры отверждения в олигомер вводят 3 — 5% катализатора (бензолсульфокислоты, хлористого цинка и т. и.). Отверждение с 5% бензолсуль4 фокислоты происходит при температуре !
60 С в течение 6 час. После термообработки при 240 С в течение 4 час термостойкость (по
Цетлину) выше 300 С.
Предмет изобретения
Способ получения полного эфира 2-фурилакриловой кислоты путем этерификации кислоты диэтиленгликолем при температуре
>0 160 — 200 С, отличающийся тем, что, с целью повышения механических свойств продуктов, в реакцию вводят адипиновую кислоту.
