Способ получения ионита для производства бисфенола "а

 

Изобретение касается каталитической химии, в частности получение ионита для производства бисфенола "А", что может быть использовано в нефтехимии. Цель - повышение стабильности катализатора в условиях конденсации. Получение ионита ведут из соответствующей смолы (сополимера стирола с дивинилбензолом), которую сначала промывают дистиллированной водой, сушат в вакууме, промывают фенолом с последующим набуханием при 65°С в условиях отсутствия влаги (исходный сильноксилотный ионит имеет емкость кислотных функций во влажном виде с содержанием воды 80 мас.% 0,75 мэкв/мл). Затем продукт нагревают при указанной для набухания температуре с 2-меркаптотиазолином, взятым в количестве 0,3-1 моль на 1 моль кислотной функции ионита и сушат. В этом случае достигается 80-100%-ная степень нейтрализации полученного катализатора. Последний обеспечивает в процессе конденсации получение бисфенола "А", содержащего 96,7-97,2% основного продукта против 93,7% в известном случае. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1600619 (51)5 В 01,! 37/00, 31/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н IlATEHTY

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4356211/23-04 (22) 05.08 ° 88 (31) Р 3727641,7 (32) 19,08,87 (33) DE (46) 15,10,90.Бюл, К- 38 (71) Байер АГ (DE) (72) Удо . Рудол ьф, Клаус Вульфф, Юрген Гинц и Норберт Бахем (DE) (53) 66,097,3 (088,8) (56) Патент США Р 3394089, кл, 260-2,2, опублик. 1968, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТА ДЛЯ

ПРОИЗВОДСТВА БИСФЕНОЛА "А" (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности получе— ния ионита для производства бисфенола "А", что может быть использовано в нефтехимии, Цель — повышение стабильности катализатора в условиях

Изобретение относится к способам получения катализатора для производства продуктов конденсации, в частности к способам получения ионита для производства продуктов конденсации, преимущественно бисфенолов, Цель изобретения — повышение стабильности ионита в условиях реакции конденсации за счет определенной последовательности стадий и режимов их осуществления, а именно промывки ионита дистиллированной водой, сушки в вакууме, промывки фенолом с последующим набуханием при 65 С в условиях исключения влаги и обработ2 конденсации, Получение ионита ведут из соответствующей смолы (сополиме. ра стирола с дивинилбензолом ), которую сначала промывают дистиллированной водой, сушат в вакууме, промывают фе- иолом с последующим набуханием при

65 С в условиях отсутствия влаги (исс .ходный сильноксилотный ионит имеет емкость кислотных функций во влажном виде с содержанием воды 80 мас.%

0,75 мэкв/мл). Затем продукт нагре" вают при указанной для набухания температуре с 2-меркаптотиазолином, взятым в количестве 0,3-1 моль на

1 моль кислотной функции ионита и сушат. В этом случае достигается 80-

100%-ная степень нейтрализации полученного катализатора, Последний обеспечивает в процессе конденсации получение бисфенола "А", содержащего

96,7-97,2% основного продукта против

93. 7% в известном случае, 1 табл, ки сильнокислого ионита с общей емкостью кислотных функций во влажном виде с содержанием воды 80 мас,%, равной 0,75 мэкв/мл ионита, азоти серусодержащим агентом, в качестве которого используют 2-меркаптотиазолин при 65 С в количестве 0,31 моль на 1 моль кислотной функции, ионита, Пример 1, Получение модифицированного ионита, Содержащий сульфокислотные группы влажный ионит (сополимер стирола и дивинилбензола! с водосодержанием около 80 мас,% общей емкостью

1 60061 9

Состав продукта, %.

Степень нейтралиИонит

Побочные продукты

Бисфенол

"А" зации, мол,%

94,1

5,9

5,4

94,6

95,1

95,7

96,7

4,9

IV

43

3,3

97,2

100

6,9

93 1

93,5

6,5

93,7

6,3

I1 И

Получение бисфенола А" с исполь" зованием моцифицированного ионита согласно известному способу, О, 75 мэкв/мл сначала промывают дистиллированной водой, Затем смолу су-шат при 90-100ОС в теченйе 24 ч в вакууме, полученном при помощи водоструйного насоса, так что содержание воды снижается до

120 r обработанного таким образом испита поглощают в смесителе в 1128 r фенола и подвергают набуханию при

65ОС в течение 24 ч в условиях исклнзчения влаги, Затем при перемешивании добавляют необходимое для нейтрализации 30-100 мол,% сульфокислотных групп количество 2-меркаптотиазолина, Пример 2, Получение бисфено". ла "А" о

К модифицированному согласно примеру 1 иониту добавляют при 65 С

58 г ацетона и после полной конвер- 25 сии ацетона путем газовой хроматографии определяют чистоту бисфенола 1 и количество побочных продуктов, Каждый опыт проводят в течение 100 ч, Степень вымывания 2-меркаптотиазолина. из ионитов I-IV составляет 3-8% тогда как меркантоэтиламин вымывается на 25-30% из ионитов А-В, Результаты испытаний полученных ионито в пр едст авл ены в т аблице.

Формула изобретения

Способ получения ионита для произ вод ст ва би сфенол а "А" конденсацией ацетона, включающий обработку сильнокислого ионита с общей ем-. костью кислотных функций во влажном виде с содержанием воды 80 мас,% равной 0,75 мзкв/мл ионита., азоти серусодержащим агентом при нагрева" нии и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности ионита в условиях реакции конденсации, в качестве азот- и серусодержащего агента используют 2-меркаптотиазолнн и перед обработкой ионит промывают дистиллированной водой, сушат в вакууме, промывают фенолом с последующим набуханием при

65 С в условиях исключения влаги и обработку 2-меркаптотиазолином осуществляют при 65 С в количестве 0,31 моль на 1 моль кислотной функции ионита.