Способ определения цинка в растворах
Изобретение относится к способам определения цинка в растворах. Способ включает введение органического реагентанатриевой соли фенилтиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты, моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля при их массовом соотношении 1:(25-125), установление PH 5,5 - 7,0 и последующее фотометрирование образовавшегося комплекса. Молярный коэффициент комплекса составляет 6,3<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">4</SP>. Минимальное определяемая концентрация 0,01 мкг/мл. Определению не мешает 1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">4</SP>-кратный избыток натрия, калия, хлора, карбонат-иона, кальция, магния, сульфа-иона, 1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">3</SP>-кратный избыток алюминия, 1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">2</SP>-кратный избыток марганца, хрома, молибдена и железа. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (g1)g С 01 N 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4464369/31-26 (22) 21. 07. 88 (46) 07. 11.90. Бюп. М- 41 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г. Ыевченко (72) А.Т. Пилипенко и N.Ô. Тулюпа (53) 543.42.062(088.8) (56) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 1971, с. 466. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В PACTВОРАХ (57) Изобретение относится к способам определения цинка в растворах. Способ включает введение органического реаИзобретение относится к области аналитической химии и может Ьыть использовано для определения цинка при контроле растворов гальванических ванн предприятий радиотехнической и электротехнической промышленности, а также при анализе сточных вод предприятий черной и цветной металлургии.
Целью изобретения является повышение чувствительности анализа.
Пример 1. В мерную колбу на
25 мл отЬирают аликвотную часть анализируемого раствора, 5 мл M водного раствора моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля, 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 5,5; 2,5 мл
0,001 M диметилформамидного раствора реагента-натриевой соли фенилтиосемикарЬазона 1, 2-нафтохинон — 4-сульфокислоты (соотношение реагента и эфира
ÄÄSUÄÄ 1605196 А 1
2 гента — натриевой соли фенилтиосемикар ьазона 1, 2-нафтохинон-4-сульфокислоты, моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля при их массовом сЬотношении 1:(25-125), установление рН
5,5-7,0 и последующее фотометрирование оЬразовавшегося комплекса. Молярный коэффициент комплекса составляет
6,3 10 ..Минимально определяемая кон4. центрация 0,01 мкг/мл. Определению не мешает 1 10 -кратный избыток натФ рия, калия, хлора, карбонат-иона, кальция, магния, сульфа-иона, i 10 кратный избыток алюминия, 1 10 -кратный избыток марганца, хрома, молибдена и железа. 2 табл, 1:25), доводят до метки водой, перемешивают и фотометрируют при Я
560 мм в стеклянной кювете с 1 — 5 см.
В растворе обнаружено 0,310 мкг (введено 0,325 мкг). Погрешность составляет 57..
Пример 2. Определение прово: дят аналогично примеру. 1 при рН 6,2 и соотношении реагента и эфира 1:50.
В растворе найдено 0,325 мкг цинка (введено 0,325 мкг). Погрешность
ОЕ.
Пример 3, Определение проводят аналогично примеру 1 при рН 7,0 и соотношении реагента и эфира
1:125.
1605196
В растворе найдено 6,2 мкг (введено 6,5 мкг). Погрешность 2,2%.
В табл. 1 приведены результаты анализа в зависимости от соотношения реа- 5 гента и эфира и рН раствора, Формула изобретения
Способ определения цинка в растворах, включающий введение органического реагента и последующее фотометрирование образовавшегося комплекса, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве реагента используют натриевую соль фенилтиосемикарба.зона 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты в присутствии моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля при массовом соотношении реагента к эфиру 1:(25-125) и фотометрирование проводят при рН
5,5-7,0.
Та блица 1
Молярный коэффициент комплекса цинка с натриевой солью фенилтиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-4-сульфокис- 10 лоты и моноалкилфениловым эфиром по 4 лиэтиленгликоля составляет 6,3 10
Минимально определяемая концентрация
0,01 мкг/мл, в известном способе
0,1 мкг/мл. 15
В табл. 2 представлены данные по селективности анализа. т Соотношение Обнаружено Погрешреагента и цинка, мкг ность, Е эфира
Введено рН цинка, мкг раствора
1:50
1:50
1,50
1:50
1:50
1:12,5
1:25
1:50
1.:..1 25
1:200
Та блица 2
Мешающий ион Коэффициент селективМешающий
Коэффициент селективион ности ности
Сна+, М"
804
Cr>+, Mo (VI)
Ре (при осаждении аммиаком) СО
Al »
Мп
1 10.
1 10
1,10
1 ° 10
1 ° 10
1 10
1 ° 10
1 ° 10
Составитель Т. Жукова
Техред JI.Îëèéttbtê Корректор С. Черни
Редактор Л. Гратилло
Заказ 3452 Тираж 488 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина 101
О, 325
О, 325
0,325
0,325
0,325
0,650
0,650
0,650
0,650
0,650
5,0
5,5
6,2
7,0
7,6
5,5
5,5
5,5
5,5
5 5
О, 260 .0,310
0,325
О, 325
О, 267
0,580
0,610
0,650
О, 620
0,590
5.
О
20
2,2