Кулонометрический способ определения 1-фенил-5- меркаптотетразола в 1- @ 4-[ @ -(2,4-дитретамилфенокси)- бутироиламино]-фенил @ -3-n-морфолино-4-(1- фенилтетразолилтио-5)-пиразолоне-5

 

Изобретение относится к анализу органических соединений и может быть использовано при проведении научных исследований, а также в контрольно-аналитических лабораториях при анализе качества цветных фотохимикатов. Цель изобретения - повышение селективности определения. Способ заключается в электрохимическом генерировании ванадия (Y) на платиновом электроде при плотности тока 0,14 - 4,48 мА/см<SP POS="POST">2</SP> в уксусной кислоте, содержащей 0,4-1,0 М HCLO<SB POS="POST">4</SB> и 0,02 - 0,08 М VOSO<SB POS="POST">4</SB>. Конечную точку титрования определяют амперометрически с двумя индикаторными электродами.

26, (54)

0ll

ТОТ

ФЕ (2 1) (22) (46) (71) тет (72) ник (53) (56) ана

4617132/31-25

10.11.88

23.11.90, Бюл. ¹ 43

Казанский государственный универсим, В,И,Ульянова-Ленина

М,А,Буфатина, И.Ф.Абдуллин и Г.К.Будв

543.258 (088.8)

Берка А. и др. Новые редокс-методы в итической химии, /Пер. А,И.Бусева.— имия, 1968, с. 320.

Журнал аналитической химии, 1971, т, 5, с. 992-993.

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ

ЕДЕЛ ЕНИЯ 1-ФЕН ИЛ-5-MЕРКАПЕТРАЗОЛА В 1-{4-(y(- (2,4-ДИТР ЕТАМИЛОКСИ)-,БУТИРОИЛАМИНО)-ФЕНИЛ)-3

-N-МОРФОЛИНО-4-(1-Ф ЕНИЛТЕТРАЗОЛИЛТИО-5)-ПИРАЗОЛОНЕ-5 (57) Изобретение относится к анализу органических соединений и может быть использовано при проведении научных исследований, а также в контрольно-аналитических лабораториях при анализе качества цветных фотохимикатов. Цель изобретения — повышение селективности определения. Способ заключается в электрохимическом генерировании ванадия (V) на платиновом электроде при плотности тока 0,14 — 4,48 мА/см в уксусной

2 кислоте, содержащей 0,4-1,0 M НС О4 и 0,020,08 M VOS04. Конечную точку титрования определяют амперометрически с двумя индикаторными электродами. нич опр в 1лам тет мо нду но-а кач кас опр защ ван ван

0,05 раст

Изобретение относится к анализу оргаских соединений, а именно к способу деления 1-фенил-5-меркаптотетразола

4-(1-(2,4-дитрета м ил фе н о кси)-бути роин о1-фен ил -3-N-морфол и но-4-(1-фенилазолилтио-5)-пиразолоне-5. (Н-599), и т быть использовано при проведении ных исследований, а также в контрольналитических лабораториях при оценке ства цветных фотохимикатов. елью изобретения является разработлективного способа кулонометрического деления 1-фенил-5-меркаптотетразола в щаемой компоненте Н-599 с использоем электрогенерированного ванадия (V). ячейку для кулонометрического титроя наливают 20 M/l уксусной кислоты

М по VOSO4 и 0,6 М по HCIO4. Рабочий вор готовят следующим образом. Навеску VOSO4 растворяют в воде из расчета 1,5 мл воды на 1 г вещества, приливают необходимое количество хлорной кислоты (марки х.ч.) и затем раствор доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Полученный раствор является стабильным и может сохраняться длительное время, Рабочим электродом слу- . жит платиновая пластинка. Эффективность . тока электрогенерации.ванадия (V) в уксусной кислоте на фоне 0,6 М HCIO4 при концентрации VOS04 0,05 моль/л составляет

100; при плотностях тока 0,14-4,48 мА/см .

Для определения конечной точки титрования используют амперометрию с двумя индикаторными электродами (два платиновых игольчатых электрода), Величина Л Е, накладываемая на индикаторные электроды, найденная экспериментально, составляет 100 мВ.

1608557

Составитель А.Щитов

Техред М.Моргентал

Редактор И.Горная

Корректор Л.Патай

Заказ 3612 Тираж 511 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Предлагаемый кулонометричаский способ является экспрессным, Время одного кулонометрического определения составляет 1-5 мин. Соблюдение строгого температурного режима необязательно, взаимодействие ванадия (V) и 1-фенил-5меркаптотетразола протекает при комнатной температуре. Полученные результаты достаточно хорошо воспроизводимы, способ характеризуется высокой селективностью.

Формула изобретения

Кулонометрический способ определения 1-фенил-5-меркаптотетразола в 1-(4-(у(2,4-дитретамилфенокси)-бутироиламино)фенил)-3 — N-морфолино-4-(1-фенилтетразолилтио-5)-пиразолоне-5 при контролируемой силе тока, включающий электрохимическое

5 генерирование титранта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве титранта использован ванадий (V), генерированный на платиновом электроде при плотности тока

10 0,14-4,48 мА/см в уксусной кислоте, содержащей 0,4-1,0 М Н С! Од и 0,02-0,08М VOSO<, а конечную точку титрования определяют амперометрически с двумя индикаторными электродами,