Электролизер для кулонометрии при контролируемом потенциале

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А

ЗЬ1) Г 01 Н 27/44

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3222637/18-25 (22 ) 24. 12. 80 (46) 23.05.83. Бюл. Ч 19 (72) М. 3. Ташчян, И. Л. Филатов, В. И. Зюганов, И. Г. Сентюрин и А. В. Максимов (53) 546.655(088.8) .56) 1. Речнид Г.А. Электроанализ при контролируемом потенциале. Л., " Химия", 1967, с. 37-40.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Ю 2810965/18-25, кл. G О1 и 27/44, 1979 (прототип). г (54 ) (57 ) ЭЛЕКТРОЛИЗЕР ДЛЯ КУЛОНОМЕТРИИ ОРИ КОНТРОЛИРУЕМОМ ПОТЕНЦИАЛЕ, содержащий рабочую, вспомогательную и сравнительную камеры с электродами, камеру для электролита, расположенную между вспомогательной и рабочей камерами, отделенную от них пористыми диафрагмами, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, электролизер снабжен подпитывающим сосудом, который установлен над камерой для электролита и соединен с ней патрубком, под которым установлен обтекатель. -.Ç 861

Изобретение относится к электро- химическому анапиэу и може быг ь использовано при проведении копичественного анапиэа вещества в растворах методом купонометрии при контро- 5 пируемом потенциале (КП ).

Известен эпектропизер дпя купонометбии при контропируемс- потенциапе, содержащий три эпектрода: рабо-. чий, вспомогательный и сравнения. Дпя 10 предотвращения влияния продуктов эпектропиза, образующихся на вспомогатепьном эпектроде, на ход эпектропиэа в отделении рабочего эпектрода между отделениями рабочего и 15 вспомогательного эпектродов устанавпивают пористую диафрагму, Поспедняя обеспечивает сохранность гальванической связи (эпектрического кон акта ) в эпектрохимической цепи (между ра- 20 бочим и вспомогательным электродами ) благодаря ионной эпектропроводимости.

С целью ускорения электролиза (и всего анализа) эпектропизер снабжают устройством дпя перемешивания раст- 25 вора в отделении рабочего электрода.

Дпя удаления из эпектропизера киспорода (как мешающего окислителя) отделения эпектропизера подвергают, деаэрации (барботированию ) инертным газом «1) .

Это устройство не обеспечивает сохранность определенных ионов в рабочем отдегении эпектропизера, происходит выбивание их из сферы эпектропревращения на рабочем электроде, что ведет к погрешности анализа.

Наиболее близок к предлагаемому ,эпектропизер дпя купонометрии при контролируемом потенциале, содержащий рабочую, вспомога"епьную и сравнитепьную камеры с электродами, камеру дпя электролита, расположенную между вспомогательной и рабочей камерами, отделенную от них пористыми диафрагмами (21 .

Недостат ками эпе ктропи зера я впяются сложность в работе (необходимо периодически добавлять электролит в промежуточное отделение эпектропи- 50 зера и следить за его уровнем), возможность потери части опредепяемых ионов в связи с их диффузией и миграцией из рабочего отделения в промежуточное эа счет снижения 55 уровня раствора в промежуточном отделении до и ниже уровня s рабочем отделении.

Целью изобретения является повыше ние точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что эпект ропизер дпя купонометрии при контропируемом потенциале, содержащий рабочую„ вспомогательную и сравнительную камеры с эпектродами, камеру дпя электролита, распопоженную между вспомогательной и рабочей камерами, отделенную от них пористыми диафрагмами, снабжен подпитывающим сосудом, который установпен над камерой дпя электролита и соединен с ней патрубком, под которым установлен обтекатель.

На чертеже поиведена схема эпектропиэера.

Эпектропизер содержит эпектроды: рабочий 1, вспомогательный 2 и сравнение 3, помещенные соответственно в рабочую камеру 4, вспомогательную

5 и сравнитепьную 6. Между рабочей камерой 4 и вспомогательной 5 распопожена камера дпя электролита 7, отделенная от них пористыми диафрагмами 8. Сравнительная камера 6 соединена с рабочей камерой и электропитическим ключом 9, Над камерой дпя эпектропи"а 7 установлен подпитывающий сосуд 10, соединенный с ней патрубком и снабженный кранами дпя за-, попнения эпектропита (на чертеже не показаны). Под подпитывающим сосудом 10 в камере 7 установпен обтекатепь 11. Эпект ропизер снабжен газопроводами !2 дпя ввода инертного газа, на которых установлены вентипи 13 дпя регулирования расхода.

Дпя вывода газа из эпектропизера установлены газопроводы 14, соединенные с маностатом 1g дпя регупирования давления в газопроводах 14.

Манос,a", соединен с дополнительным газопроводом 16 дпя предохранения эпектропиэера от случайного повышения давления, Дпя интенсивного перемешивания раствора рабочая камера

4 снабжена магнитной мешапкой 17, Эпектропиэер работает следующим образом.

Все камеры. кроме рабочей, запопняют чистым электролитом. В рабочую камеру 4 помещают пообу анализируемого раствора и доливают чистый эпектропит так, чтобы покрыть попностью рабочий электрод 1. Вкпючают перемешивание и продувку инертным газом

Регулировкой вентилей 13 обеспечива. ют s газопроводах 14 пробивание соз 9861 ответствующих столбов жидкости маностата (фиксируется визуально ). Это обеспечи вает стабил ьную раз ност ь давлений газа в рабочей камере и камере для электролита, зависящую от разности уровней погружения газопроводов 14 в маностате. Изменяя глубину погружения газопроводов относительно друг друга, регулируют и устанавливают необходимую скорость просачива- >0 ния электролита из камеры 7 в рабочую. После 10-20 мин продувки приступают к электролизу.

Благодаря питательному сосуду 10 уровень электролита в камере 7 под- 15 держивается постоянным на уровне нижнего конца патрубка питательного сосуда 10 — в течение долгого времени (конкретное значение времени зависит от объема сосуда 10). Обтекатель 11 20 предотвращает попадание пузырьков газа при барботировании газом электролита камеры 7. в сосуд 10, которое могло бы нарушить скорость вытекания электролита из сосуда 10 и тем самым 25 нарушить стабильность уровня электролита в камере 7.

Ианостат 1 оказывает сопротивление выводу инертного газа, причем это сопротивление и, следовательно, давление в газопроводах зависят ат глубины погружения последних в жидкость маностата. Дополнительный газопровод 16 служит для предохранения электролизера (в частности газопроводов ) от случайного повышения давления (например, от одновременного перекрывания вентилей 1) ), поэтому он погружен в маностат глубже газопроводов 14, 40

Снабжение электролизера для кулонометрии при контролируемом потенциале питательным сосудом и обтекателем и подключение газопроводов для выво78 да газа к маностату дает следующие поеимущества относительно известного устройства . повышение надежности анализа за счет исключения возможности потери определяемых ионов из сферы электрохимической реакции на рабочем электроде, которая возможна в известном устройстве при падении уровня электролита в камере для электролита до (и ниже ) уровня раствора в рабочей камере; упрощение работы с электролизером за счет снижения частоты подливки электролита в камеру, управления операцией - слежения за уровнем электролита в последнем, а также простоты регулировки скорости просачивания электролита (даже во время электролиза ) в зависимости от конкретных характеристик диафрагм, условий электролиза и разности уровней растворов в отделениях; увеличение допустимого времени анализа одной пробы (ориентировочно на 303), а следовательно, и числа электролизов одной пробы благода-, ря снабилизации уровня электролита в камере и тем самым уменьшения объема просачиваемого электролита через диафрагму и, как следствие, повышение точности анализа.

Кроме того, в данном электролизере благодаря наличию маностата исключается возможность попадания кислорода в камеры при пропадании (выключении ) продувки инертным газом. Установка же дополнительного газопровода предохраняет электролизер от случайного повышения давления (например от одновременного перекрывания вентилей-регуляторов расхода газа).

Боровик г,орректор А.Ференц

Ре акто а л

Заказ 663

ВНИИП по

11303

Филиал ГПП Патент, г. Ужгород, .ул. Проектная, 4

Б, Федотов

2/3

И Государств делам изобре

1. 2

Москва Ж

Со=- аьит ель Г .

Техред М.1епер

Тираж 873 Подписное енного комитета СССР тений и от-:рытий

-3 . Раушская наб., д. 4/5