Способ определения нафталина в каменноугольной смоле

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения нафталина в каменноугольной смоле. Цель - упрощение и сокращение продолжительности анализа. Последний ведут растворением анализируемой пробы в ароматическом углеводороде, введением внутреннего стандарта с последующим добавлением осветлителя и хромотографическим анализом полученного раствора. В качестве осветлителя используют парафиновые углеводороды C<SB POS="POST">6</SB>-C<SB POS="POST">8</SB> нормального или изостроения или их смесь и осветление ведут при объемном соотношении осветлитель - растворитель 4-10:1. Способ позволяет сократить продолжительность анализа с 2,5-3,0 до 1,5-2 ч, расход реактивов в 1,6-10 раз и количество стадий с 12 до 8. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 G 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

mew

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 43051 76/23-04

t (22) 14.09.87 (46) 30.11.90. Бюп, № - 44, (71) Восточный научно-исследовательский углехимический институт и Магнитогорский металлургический комбинат им. В.И. Ленина (72) А,А. Тверсков, В.С. Новоселов, П.Н.Горелов, З,К. Хангай, И.А. Тихонов и Н.И. Андронова (53) 543.42(088.8) (56) ОСТ 1462-80. Смола каменноугольная, Технические условия. М,, 1980, с. 15.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1049800, кл. G 01 N 31/08, 1982, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА В

КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЕ (57) Изобретение касается аналитичесИзобретение относится к способам анализа каменноугольной смолы, в частности к способам определения нафталина в каменноугольной смоле.

Цель изобретения — упрощение и сокращение продолжительности анализа.

Пример 1. Определение нафталина в каменноугольной смоле проводят следующим образом, Подогрету10 смолу усредняют путем перемешивания, отбирают навеску смолы, добавляют внутренний стандарт, растворяют в ароматическом углеводороде. При необходимости определения содержания нафталина в пересчете на безводную смолу процессы определения воды по Дину и Старку к растворения

„„Я0„„1610435 А 1

2 кой химии, в частности спо"обов определения нафталина в каменноугольной смоле, Цель — упрощение и сокращение продолжител ости анализа, Последний ведут растворением анализируемой пробы в ароматическом углеводороде, введением внутреннего стандарта с после— дующим добавлением осветлителя и хромотографическим анализом полученного раствора. В качестве осветлителя используют парафиновые углеводороды

С -С 8 нормального или изостроения или их смесь и осветление ведут при объемном соотношении осветлитель— растворитель 4-10:1 ° Способ позволяет сократить продолжительность анализа с 2,5-3,0 до 1,5-2 ч, расход реактивов в 1,6-10 раз и количество стадий с 12 до 8. 1 табл. смолы в ароматическом углеводороде можно совместить, После отстаивания и охлаждения раствора смолы из верхнего слоя в колбу отбирают аликвоту, добавляют не меньше 4-кратного объема парафинового углеводорода С -С, перемешивают и дают отстояться. После осветления раствора смолы из верхнего слоя микрошприцом отбирают пробы и проводят хроматографический анализ. Содержание нафталина в исходной смоле рассчитывают по формуле.

1610435 (2) К» В н VcT PcT 100%

Сн = где К нт ст

Vcr (cr

25 оснронв» одннос те етода

1- ° 1ОО

С снтедьнан на онредеИстинное содерванне нафтаднна

C I

Средне" вадратнчное тнлоеднее анена

Е a aioox

С е ре1жьта ение х

c ° в ана

0,16 95

0,15 95

0,15 95

O16 95

0,12 95

2,52

1,71

1,56 I, 22

0,92

s,îç

3 56 з,зз

2,52

1,92

О,32

О,З2

0,32

0,29

0,25

6,36

8,91

9,65

11>39

1З,ОЗ

6 50

9,о

9,6

1l 5

1З,О

Расчет содержания нафталина в пеI ресчете на безводную смолу (С ) провоН дят по формуле калибровочный коэффициент; хроматографические параметры пиков (высоты или площади) 10 соответственно нафталина и стандарта, мм (мм2); объем добавляемого стандарта, мл; плотность стандарта, г/мл; 15

СМе

m Н О вЂ” массы соответственно смолы, взятой для анализа, и содержащейся в ней воды, г;

Значение калибровочного коэффициента для нафталина определяют на основе анализа синтетических смесей с известной массовой долей нафталина и внутреннего стандарта, Пример 2„В колбу прибора

Дина - Старка отбирают 100 г каменноугольной смолы с точностью +0,02 г, приливают 100 мл толуола и 16 мл внут-30 реннего стандарта — ундекана, и отгоняют воду, После обезвоживания раствор смолы охлаждают, из верхнего слоя отбирают 1 мл раствора, добавляют

4 мп изооктаиа, раствор перемешивают 35 и дают отстояться в течение 5-10 мин.

Из верхнего осветленного слоя микрошприцом отбирают 1 мкл пробы и проводят хроматографический анализ на хроматографе с пламенно-иониэационным де-40 тектором на колонке длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненной 5Х

SE-30 на хроматоне (0,20-0,25 мм), при о температуре колонок 170 .С, испарителя 300 С, расходе газа-носителя (ге- 45 лия) 40 мп/мин.

Результаты параллельных определений нафталина в обезвоженной смоле, рассчитанные по уравнению (2), следующие; 11,2; 11,5; 11,3%.

Пример 3, В колбочки отбирают

1 г усредненной смолы с содержанием воды 6%, добавляют 0,1500 г внутреннего стандарта — ундекана, с точ! ностью +0,0005 г, приливают 4 мл толуола и перемешивают, После растворения смолы добавляют 16 мп изооктана, раствор перемешивают и дают отстояться.

Из верхнего слоя микрошприцом отбирают 1 мкл пробы и проводят хроматографический анализ при условиях, укаэанных в примере 1. Результаты параллельных определений следующие; 11,4;

i1 3; 11е5%.

Точность и воспроизводимость метода была оценена по 60 результатам анализа синтетической смеси с известной массовой долей нафталина (Со =

= 6,50%). Результаты представлены в та блице, Формула изобретения

Способ определения нафталина в каменноугольной смоле, включающий растворение анализируемой пробы в растворителе — ароматическом углеводороде, добавление внутреннего стандарта и осветлителя, содержащего парафиновый углеводород, с последующим хроматографическим анализом раствора, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и сокращения продолжительности анализа, внутренний стандарт вводят в анализируемую пробу перед добавлением осветлителя в качестве осветлителя используют парафиновые углеводороды С -Со нормального или изостроения или их смесь и осветление ведут при объемном соотношении осветлителя и растворителя 4-10:1.