Способ определения свинца в медных сплавах

 

Изобретение относится к способам определения свинца в медных сплавах и позволяет повысить чувствительность и упростить анализ. Способ включает растворение анализируемого материала в кислоте, введение в полученный раствор 18-краун-6, 2-оксинафталин-1-азо-4-бензолсульфоната натрия, экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом и последующее измерение оптической плотности экстракта. Чувствительность определения 0,003%. Возможно проведение экстракции в кислых растворах вплоть до концентрации кислоты 1 М. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (Si)S С О! И 31/22

А#1. !Я ) 6

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

C

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4418906/31-26 (22) 28.04,88 (46) 15.11.90. Бюл. Р 42 (71) Киевский государственный университет им. Т. Г. Шевченко (72) В. В. Сухан и А. И. Назаренко (53) 543.42.062(088.8) (56) Пятницкий И. В., Алексюк H. П., Назаренко А. 10. Экстракционно-Аотометрическое определение свинца в медных сплавах. — Журнал аналитической химии, 1983, Ф 1?, с. 2176. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В МЕДHbIX СПЛАВАХ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при контроле продукции цветной ме- . таллургии, в машиностроении, а также при стандартизации стандартных образцов.

Цель изобретения — повышение чувствительности и упрощения анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример. Определение свинца в стандартном образце сплава ИИц

3-12 Н - 561.

0,5 г сплава растворяют в мерной колбе емкостью 50 мл в смеси соляной и азотной кислот и разбавляют водой до метки, к 10 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 0,01 И раствора

18-крау1 -6, 2 мл 1,3 ° 10 К раствора

2-оксинафталин-1-азо-4- бензолсульфо-" ната натрия (-наАтолоранжа), (конеч„„SU„„1606929 A 1

2 (57) Изобретение относится к способам определения свинца в медных сплавах и позволяет повысить чувствительность и упростить анализ. Способ включает растворение анализируемого материала в кислоте, введение в полученный раствор 18-краун-6,2-оксинафталин-1-азо-4-бензолсульфоната натрия, экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом и последующее измерение оптической плотности экстракта. Чувствительность определения 0,003%. Возможно проведение экстракции в кислых растворах вплоть до концентрации кислоты М. 1 табл. ная концентрация 2 10 4М), 5 мл хлоро»

Ьорма и встряхивают 2 мин. Оптическую плотность измеряют при 470-510 нм. ввел

В образце найдено (0,0070+0,0010)% свинца. Известное содержание 0,0073%.

Ошибка определения - 4,1%. Известным спосооом определить свинец не удается из-за недостатка чувствительности.

b4

В таблице представлены результаты определения свинца в различных медных сплавах.

Применение Р-наАтолоранжа является оптимальным из большого числа органических реагентов ° Азокрасители: метилоранж, метиловый красный, тропеолин не экстрагируют свинец из сильнокисльж растворов. Тропеолин- 000-1 экстрагирует свинец в широком интервале кислотности, но процент экстракции на несколько порядков ниже, что делает невозможным практическое при1606929, менение этого реагента. Бромтимоловый синий, бромкрезоловйй зеленый, эозин экстрагируют свинец только иэ нейтральных растворов, что делает их мало5 пригодными для анализа медных сплавов.

Способ позволяет определять свинец непосредственно из сильнокислых растворов, которые образуются при растворении медных сплавов (вплоть до концентрации 1М). формула изобретения

Оптимальная концентрация Р --нафтолоранжа составляет (0,8-1,5) ° 10 4М.

Определению не мешают 10 -кратный избыток ионов меди, 1О -кратный избыток цинка и лития, 10-кратный избыток кадмия,. 10 -кратный избыток натрия, кобальта, никеля, железа, алюми- 15 ния и висмута, 10 -кратный избыток серебра и таллия, 250-кратный избыток цезия, 20-кратный избыток рубидия и

10-кратный избыток калия.

Способ определения свинца в медных сплавах, включающий перевод анализируемого образца в раствор путем обработки кислотой, введение в полученный раствор краун-эфира-18-краун-6 и органического реагента, экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности и упрощения анализа, в качестве органического реагента используют 2-оксинафталин-1-азо-4-бензолсульфонат натрия.

Чувствительность определения равна 0,003% (чувствительность известно— го способа составляет 0,5%).

Найдено, РЬ; %

Марк

Содержание

РЬ, %

БрХ

МНМц 3-12

БрНХК

ЛС 60-1

Составитель 1Î. Куценко

Редактор А. Ревин Техред Л.Сердюкова Корректор A. Обручар

Заказ 3548 Тираж 487 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

277х

561

562

563

564

793

794

152х

0,0084

0,0073

0,0092

0,019

0,031

0,013

0,0044

0,0069

Î,0092

1,054

0,0088+0,0005

0,0070+0,0010

0,0085+0,0008

0,00205+0 0017

0,032+0,002

0,0125+0,0010

0 0047+0 00 10

0,0070+0,0010

0 0090+0 0010

1,04+0,005

+4,8

-4, 1

-7

+7

+3

-3,8

+6

+1,4

-2,3

-1,4