Способ экстракционно-фотометрического определения цинка

 

Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения цинка и позволяет повысить чувствительность и обеспечить возможность анализа в широком интервале PH 2 - 12 при исследовании различных объектов. Способ заключается в переводе цинка в ионный ассоциат с роданид-ионами (0,004 - 0,9 М) и красителем бистриметинцианином (4,0 - 6,2)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-5</SP> М, экстракции смесью толуола и циклогексанона при соотношении 3:2. Чувствительность анализа повышается в 5 раз до 0,002 мкг/мл. 6 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧ ЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1606933 А 1 (5g)5 G С! N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

3".Е0!ъ3И

1и 1, ; (;, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СЪ помощью рН-метра. К водному раствору приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с %ив циклогексаноном (с ЦГН) и экстрагируют н течение 1 мин, отделяют органическую фазу от водной, центрифугируют >® и измеряют оптическую плотность (А) а при 635 нм на спектрофотометре СФ-46 р (или С 1>-26) в кюветах с толщиной слоя

О, 1 см относительно экстракта конт- ° рольного опыта (без цинка). Из значений А рассчитывают значения молярных коэффициентов поглощения (Я), Данные, представленные в табл. 1, показывают, что чувствительность определения цинка по предлагаемому спо-. собу максимальна при экстракции ион-. ного ассоциата (ИА) цинка из раство ров с кислотностью 2,0-12,0. Равновес- 4 ная концентрация NH4SCN - 0,2 моль/л, красителя 5 ° 10 моль/л.

Пример 2. В градуированные пробирки с притертыми пробками вводят

0,15 мл 1 10 11 раствора сульфата

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И 01НРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4642077/31-26 (22) 21,12.88 (46) 15. 11.90. Бюл. 11 42 (71) Ужгородский государственный университет и Институт органической химии АН УССР (72) И. С. Балог, И. И. Зимомря, П. П. Киш и И. Л. 11ушкало (53) 543. 42. 062 (088, 8) (56) Авторское свидетельство СССР

11 254193, кл. С 01 N 31/22, 1968. (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИО1ШО-ФОТОИЕТРИ— . ЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения цинка, и может быть использовано в анализе сложных природных и технических объектов, Цель изобретения — повышение чувствительности и обеспечение возможности анализа в широком интервале рН от 2 до 12 °

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Б градуированные пробирки с притертыми пробками вводят

9,81 мкг цинка (0,15 мл ° 10 И раствор сульфата цинка), 0,2 мл 5 М раствора

-4 роданида аммония, 0,5 мл 5 ° 10 Yi раствора красителя, различные количест-: ва разбавленной серной кислоты или гидроокиси натрия для регулирования рН среды в пределах 1,0-13,0 и дистиллированную воду до общего объема раствора 5 мл рН раствора контролируют с

2 (57) Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения цинка и позволяет повысить чувствительность и обеспечить возможность анализа в широком интервале рН 2-12 при исследовании различных объектов. Способ заключается в переводе цинка в ионный ассоциат с роданид-ионами (0,004-0,9 И) и .красителем бистриметинцианином (4,0-6,2) 10 И, экстракции смесью толуола и циклогексанона при соотношении 3:2. Чувствительность анализа повышается в 5 раз. до 0,002 мкг/мл. 6 табл.

1606933 цинка (9,81 мкг цинка), 0,5 мл 5 х х 10 И раствора красителя и различф ные количества роданида аммония в ин-Ь тервале 1 10 - 1,5 И и дистиллирован -5 ную воду до общего объема раствора

5 мл. Приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с ЦГН и экстрагируют в течение

1 мин. Органическую фазу отделяют и далее определение ведут как описано в примере. 1.

Данные, представленные в табл. 2, показывают, что чувствительность оп- ределения цинка максимальна при концентрации роданид-ионов (по роданиду 15 аммония) в водном растворе, равной:

0,004-0,9 моль/л. Равновесная концентрация красителя - 5 +10 моль/л:, рН = 6-7.

Пример 3. В градуированные пробирки с притертыми пробками вводят

0 15 мл 1 ° 10 М раствора сульфата цинка, 0,2 мл 5 М раствора роданида аммония, разные количества 5 10 N pa- 25

-4 створа красителя .бистриметинцианина и дистиллированную воду до общего объема раствора 5 мл. Приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с ЦГН и экстрагируют в течение 1 миц. Далее определе- 30 ние ведут аналогично тому, как описано в примере 1.

Данные, представленные в табл. 3, показывают, что чувствительность определения цинка максимальна при равновесной концентрации красителя бистриметинцианина (4„0-6,,2) ° 10 моль/л.

Равновесная концентрация роданида аммония - 0,2 моль/л, рН 6-7,.

Пример 4. В градуированные пробирки с притертыми пробками вводят

0,15 мл 1 ° 10 N раствора сульфата цинка (9,81 мкг цинка), 0,2 мл 5 М раствора роданида аммония, 0 5 мл

5 ° 10 М раствора красителя и дистил-4 лированную воду до общего объема 5 мл.

Приливают 5 мл смеси толуола с ЦГН при разных объемных . отношениях и экстрагируют в течение 1 мин. Далее. определение проводят как описано в примере 1.

Данные, представленные в табл. 4,t показывают, что чувствительность оп- ределения цинка максимальна при экст ракции его ИА смесью толуола с ЦГН, 55 объемное соотношение которых равно

3:2. Равновесные концентрации роданида аммония — 0,2 моль/л, красителя - 5 10 моль/л, рН 6-7.

Для экспериментальной проверки заявляемого способа проведено.определение цинка в растворах его чистых солей,легированном халькогенидном стекле и сере высокой чистоты. Пример 5 ° Определение цинка в растворах его чистых солей.

В градуированные пробирки с притертыми пробками вводят 9,8! мкг цинка (0,15 мл 1 .10= И раствор сульфата цинка), 0,2 мл 5 м раствора красителя и дистиллированную воду до общего объема раствора 5 мл. Приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с ЦГН и экстрагируют содержимое пробирок в течение

1 мин. Органическую фазу отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность на снектрофотометре при

635 нм относительно экстракта контрольного опыта (без цинка). Количество цинка определяют по градуировочному графику, построенному аналогично с помощью стандартных растворов цинка. Полученные данные представлены в

\ табл. 5 (n = 6; Р = 0,95; t =2,571).

Использование предлагаемого способа экстракционно-фотометрического определения цинка обеспечивает повышение чувствительности определения (табл. 6), а также расширение интервала рН.экстракции ИА цинка, что упрощает выполнение анализа. Кроме того, ИА цинка экстрагируют в широком диапазоне концентрации роданида аммония (0,004-0,9 М), регулированием которой возможно повышение избирательности определения цинка по отношению к кобальту, ртути и меди. Способ успешно может быть использован в заводских, научно-исследовательских лабораториях при анализе сложных по составу объектов на содержание микроколичеств цинка. Относительная погрешность определения цинка не превышает 3-41.

Формула изобретения

Способ экстракционно-фотометричеслого определения цинка, включающий перевод его в растворе в ионный ассоциат с роданид-ионами и основным красителем, экстракцию смесью органических растворителей и последующее фотометрирование экстракта, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и обеспечения воэможности анализа в широком

5 1606933 б интервале рН 2 - 12, в качестве кра- 6,2) ° 10 М, а растворителей - смесь сителя используют бистриметинцианин толуола с циклогексаноном при соотнопри концентрации в растворе (4,0 шении 3:2 °

Таблица 1

Кислотность раствора, рН 1 0 1 8 2 0 6 0 8 0 10 0 12 0 12 2 13 0

1в12 2в75 Çв50 Çэ51 Зэ49 Зэ50 Çв49 Çв10 Оэ53

Таблица 2

1 ° 10 3 ° 10 4 10 0,0f 0,10 0,50 0,90 1,0 1,5

2 51 2 94 3 49 3 50 3 50 Зв51 3 50 3 ° 02 1э91

Та блица 3

3,2 3,8 4,0 4,5 5 0 6,0 6,2 6,5 7,0

2в57 2в88 Зв50 Зэ49 Зв50 Зэ50 3 ° 51 3 ° 10 2 ° 74

Таблица 4

Толуол, мл

ЦГН э мл

Чувствительность определения цинка, E. 10-

Чувствительность определения цинка, Я" 1О

Концентрация роданида аммония, И

Чувствительность определения цинка Я-10

Концентрация красителя, М

С ° 10

Чувствительность определения цинка, Я 10

3в5 ЗэЗ Çэf Çв0 2э9 2э7 2э5

1,5 1,7 1э9 2в0 2в1 2;3 2в5

1,71 2,80 3,22 3,50 3,18 2 ° 74 2,23

1606933

Таблица. 5

Найдено цин носительное андартное клонение, $г с„

9у82 «+ 0,10

0,01

Таблица 6

Аналог емый б

Показатель со то о

Молярный коэффициент поглощения, 10

35 0

7 5 6,3-8,2

575 620-640

6,3

0,2 ф „нм

Предел обнаружения цинка, мкг/мл

635

638

530

0,002

0,010

0,009 0,010

-0,008

0,327

Составитель Г. Цой

Редактор А. Ревин Текред Jl.Ñeðäþêoâà Корректор О, Кравцова

Заказ 3548

Тираж 490

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

2

3 9,81

5

9,70

9,88

9,74

9,76

9,91

9,93