Способ выделения кристаллогидрата триацетонамина

 

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности способа выделения кристаллогидрата триацетонамина - полупродукта в синтезе лекарственных веществ и антиоксидантов. Цель - повышение выхода и качества целевого продукта. Выделение его ведут отгонкой ацетата из реакционной массы, содержащей триацетонамин, с последующим добавлением бензола, толуола, циклогексана или бензина, отгонкой водного азеотропа при 70 - 85^oC и кристаллизацией целевого продукта при (-10) - (+5) ^oC. Выход 86 - 95% против 76,6% в известном способе. Продукт содержит 99% триацетонамина.

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения кристаллогидрата триацетонамина, являющегося полупродуктом для тонкого органического синтеза. Цель изобретения - повышение выхода и качества целевого продукта за счет проведения азеотропной отгонки воды с органическим растворителем из реакционной массы при 70 - 85^oC с последующей кристаллизацией целевого продукта. Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, насадкой Вюрца с прямым холодильником, алонжем, приемником, загружают 455 г реакционной массы со стадии синтеза триацетонамина состава, %: Ацетон - 57,03 Вода - 13,92 Окись мезитила - 2,71 Диацетоновый спирт - 4,49 Диацетонамин - 0,34 Триацетонамин - 20,56 Высококипящая часть - 0,95 Указанную реакционную массу нагревают до 65^oC, при этом начинается отгон ацетона. Отбирают фракцию при температуре в парах 56 - 58^oC. По окончании отгона ацетона оставшуюся реакционную массу вместе с 40 мл бензина загружают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, насадкой Дина-Старка с обратным холодильником, и при 70 - 80^oC при перемешивании отгоняют воду в виде азеотропа с бензином. По окончании отгонки воды реакционную массу охлаждают до -10^oC, выпавший продукт отфильтровывают и сушат. Получают 96,58 г (92,5% от теоретического) целевого продукта в виде белого кристаллического порошка с т. пл. 59 - 60^oC. Содержание триацетонамина 99,5%. Пример 2. В условиях примера 1 из 500 г реакционной массы состава, %: Ацетон - 52,22
Вода - 14,55
Окись мезитила - 2,42
Диацетоновый спирт - 4,22
Диацетонамин - 0,42
Триацетонамин - 25,20
Высококипящая часть - 0,97
и 60 мл циклогексана при 70^oC получают 133,6 г (95% от теоретического) целевого продукта в виде кристаллического порошка белого цвета с т. пл. 59 - 60^oC. Содержание триацетонамина 99,7%. Пример 3. В условиях примера 1 из 200 г реакционной массы состава, %:
Ацетон - 61,88
Вода - 16,78
Окись мезитила - 2,41
Диацетоновый спирт - 4,39
Диацетонамин - 0,21
Триацетонамин - 14,10
Высококипящая часть - 0,23
и 40 мл бензина получают 28,38 г (90,2% от теоретического) целевого продукта в виде кристаллического порошка белого цвета с т. пл. 59 - 60^oC. Содержание триацетонамина 99,2%. Пример 4. В условиях примера 1 из 200 г реакционной массы состава, %:
Ацетон - 58,22
Вода - 15,93
Окись мезитила - 2,52
Диацетоновый спирт - 6,08
Диацетонамин - 0,74
Триацетонамин - 15,79
Высококипящая часть - 0,72
и 50 мл бензола при 70^oC получают 30,55 г (86,7% от теоретического) целевого продукта в виде кристаллического порошка белого цвета с т. пл. 58 - 59^oC. Содержание триацетонамина 99,6%. Пример 5. В условиях примера 1 из 200 г реакционной массы состава, %:
Ацетон - 57,53
Вода - 12,05
Окись мезитила - 2,57
Диацетоновый спирт - 4,04
Диацетонамин - 0,13
Триацетонамин - 22,55
Высококипящая часть - 1,13
и 50 мл толуола при 85^oC получают 45,04 г (89,5% от теоретического) целевого продукта в виде кристаллического порошка белого цвета с т. пл. 58 - 59^oC. Содержание триацетонамина 99,2%. Таким образом, предлагаемый способ позволяет выделять целевой продукт высокой частоты с выходом 86 - 95%.

Формула изобретения

Способ выделения кристаллогидрата триацетонамина из реакционной смеси путем отгонки растворителя и кристаллизации целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, отгонку ацетона ведут при атмосферном давлении с последующим добавлением углеводородного растворителя, такого как бензол, толуол, циклогексан или бензин, азеотропной отгонкой воды при 70 - 85^oС.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 15.11.1997

Номер и год публикации бюллетеня: 3-2000

Извещение опубликовано: 27.01.2000        

---