Способ количественного определения п-бензохинона

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению п-бензохинона. Цель - повышение чувствительности определения п-бензохинона. Определения ведут путем обработки анализируемой пробы пероксидом водорода в щелочной среде и дополнительной обработкой 4-диэтиламинофталгидразидом в присутствии этилендиминтетраацетата и сульфата ванадия. Процесс ведут с последующим измерением интенсивности люминисценции раствора. Способ позволяет повысить чувствительность определения в 18000 раз. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 G 01;ч 21, 76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4663!31/31 04 (22) 26.01.89 (46) 30.(2.90. Бюл. ¹4:8 (71) Киевский государственный университет им. Т. Г., Шевченко (72) В. В. Сухан, О. А. Загорожец и A. 1О. Назаренко (53) 543.42.063 (088.8) (56) Коренман И. М. Фотометрический анализ. М.: Химия, 1975, с. 360.

Burguera ч. A., Burguera М. Deterrninat!on of (iuinous by à cherniluminescence

reaction in solution — Talanta, 311, 1984, ¹ 1. с. 1027 — 1029.

Изобретение относится к аналитической химии, касается определения и-бензохинона при содержании его в растворе (l—

90) ° 10 мкг/мл и может быть использовано при анализе обьектов окружающей среды, природнь x и сточных вод лакокрасочной, текстильной и кожевенной промышленности, а также биохимических исследованиях.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения п-бензохинона.

Оптимальные условия определения и-бензохинона: С1эх =2 10 "М; С,<в=4 10 М;

С;о» =10 М; С>о=8 ° 10 М; C>1Tß =10 М.

Градуировочный график линеен в интервале концентраций бензохинона (2—

90) ° 10 мкг/мл. Предел обнаружения бензохинона составляет 1 ° 10 мкг/мл.

Хемилюминесцентное определение проводят, как правило, с использованием кюветы емкостью -20 мл. В кювету вносят растворы ДЭАФГ, КОН, бидистиллят, исходя из общего объема 5 мл, ЭДТА, пероксид водорода и анализируемый раствор. Послед„„SU„„1617330 А .1

2 (54} СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО 011PE jЕЛЕНИЯ и-ЬЕНЗОХИНОНА (57) Изобретение относится к аналитичесKOH Х)>МИН, В ЧаСТНО".TH К КОЛИЧЕСТВЕННОМУ огре..". нию п-бензохинона. Цель — повышени: чувствительности определения и-бензохи>.,она. Определение ведут >,утем обработки анализируемой пробы персксидом во.<орода в щелочной среде и дополнительной обработкой .;-диэтиламинофталгидразндом в присутствии этилендиаминтетраацетата и суль,!заTà ванадия. Процесс påayò с последующкM измер:H>ueм интенсивности люминесценции раствора. Способ п зволяет повысить чувствительность определения в 18000 раз. 1 табл. ним вводят раствор сульфата ванадила, перемешивают и измеряют максимальную интенсивность свечения через 10 с при помощи ФЭУ-19А. Градуи рова ч н ы и гра фи и строят в координатах интенсивность свечения (отн. ед.) — рС бензохинона.

Прилвр >t. В кювету вводят 0,1 мл 10 М раствора 4-дизт,uëàìинофталгидразида, 0,5 мл 0,1 М раствора КОН, бидистиллят, исходя из общего объема 5 мл, 0,5 мл

10 М раствора этилендиминтетрaaneòàòa, G 1 мл 2. 10 М раствора Н2О, и-бензохинон в количестве от () до 90 1О мкгlмл и 0,1 мл 4 10 " М сульфата ванадила.

Раствор перемешивают и измеряют максимальную интенсивность свечения через 10 с при помо ци ФЭУ-19А. Содержание п-бензохинона находят по градуировочному графику

Чувствительность определения составляет

1 О мкг/мл. Градуировочный график в координатах ичтенсивность свечения (отн. ед.) — pC n-бензохинона линеен в интервале (2 — 90) 10 мкг мл.

1617330

Формула изобретения

-ч

Содержание п-бензохииона, 10 мкг/мл (n=6, P=0,95) Пример, 1! Sx t

Введено Найдено, х «+ - --Г

4,4+О, 3

18,1+0,9

37+3

68+6

0,13

0,06

0,07

0,09

4,3

17,3

2

4

Составитель С. Хованская

Ред а ктор М. Кел ем е ш Тсхред А. Кравччк Корректор Т. Малец

Заказ 4114 Тираж 51! П одписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, !О1

Пример 2. В кювету вводят все компо, ненты в количествах, указанных в примере

1, за исключением п-бензохинона, который вводят в количестве 4,3 10 мкг/мл. Найдено (4,4+0,3 10 " мкг/мл (п=б, Р=0,95).

Пример 3. В кювету вводят все компоненты в количествах, указанных в примере

1, за исключением п-бензохинона., который вводят в количестве 17,3 10 мкг/мл. Найдено (18,1+-0,9) 10 " мкг/мл (n=6, Р=0,95). (!

Пример 4. В кювету вводят все компоненты в количествах, указанных в примере 1, за исключением п-бензохинона, кото-! рый вводят в количестве 35.10 мкг/мл.

Найдено (3703) ° 10 мкг/мл (п=б, — 4

Р=0,95) .

Пример 5. В кювету вводят все компо-! ненты в количествах, указанных в примере 2, за исключением п-бензохинона, который вводят в количестве 68 10 мкг/мл.

Найдено (68+-6) ° 10 мкг/мл. (п=б, Р=0,95) .

В таблице представлена статистическая обработка результатов определения п-бензо5 хинона в растворе (примеры 2 — 5). Как видно из таблицы, предлагаемый способ характеризуется достаточной точностью и воспроизводимостью. Кроме того, повышается чувствительность определения и-бензохинона по сравнению с прототипом в 18000 раз.

Способ количественного определения ибензохинона путем обработки анализируемой пробы пероксидом водорода в щелочной среде с последующим измерением интенсивности хемилюминесценции раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, пробу дополни-. тельно обрабатывают 4-диэтиламинофталгидразидом в присутствии этилендиаминтетраацетата и сульфата ванадия.