Способ определения неодима в оксиде лантана
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения неодима в оксиде лантана . Растворяют анализируемый образец в соляной, кислоте, вводят 1,0- 1,25 мас.% желатина, 0,81-0,97 мас.% гептафтортиен1-тгексадиона, 0,77 - 0,93 мас.% 1 }-октю1нафтилимида, после чего устанавлиБП от рН 6,5-75,0. Образец замораживают и регистрируют интоксивность люминесценции. Чувствительность анализа , относительное стандартное отклонение не превышает 0,059, длительность анализа 30-40 мин. 2 табл. и;
СООЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ X
РЕСПУБЛИК (51)4 С 01 N 21/76, 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ф
:г
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4174782/3 1-26 (22) 05.01.87 (46) 30.03.89. Бюл. Р 12 (71) Физико-химический институт им. А.В.Богатского (72) Н.В.Русакова, С.Б.Мешкова, Д.М.Пыхтеев и 10.В,Коровин (53) 543.42.426 (088.8) (56) Русакова Н.В. и др. Возбуждение люминесценции иона неодима в растворах его комплексов путем внутримолекулярного переноса энергии. — Доклады АН С! СР, 1984, т 279, М 2, с. 404-407.
Полуэктов Н.С. и др. Определение примеси неодима, самария и европия в окиси лантана люминесцентным методом. — Журнал аналитической химии, 1970, т. 25, > 4, с. 715-718.
Изобретение относится к аналити- . ческой химии, а именно к способам определения неодима в оксиде лантана, и может быть использовано при анализе материалов, используемых в промышленности оптических материалов, лазерной и полупроводниковой технике.
Цель изобретения — повышение чувствительности анализа и ускорение процесса.
Пример 1. Навеску анализируемого оксида лантана массой 1,0 г растворяют в небольшом количестве соляной кислоты с последукицим выпариванием ее избытка и разбавляют водой в мерной колбе емкостью 50 мп.
Для получения стандартного раствора хлорида неодима (50 мкг/мл) точную
„„SU„„f469395 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОДИМА В
ОКСИДЕ ЛАНТАНА (57) Изобретение относится к аналити» ческой химии, а именно к способам определения неодима в оксиде лантана. Растворяют анализируемый образец в соляной кислоте, вводят 1,0i 25 мас.7. желатина, 0,81-0,97 мас.Е гептафтортиенилгексадиона, 0,77
0,93 мас.7. N-окт ;лнафтилимида, после чего устанавл и-;:-.от рН 6,5-7,0. Обра=-.åö замораливают .. регистрируют инте:- .сивность люминесценции. Чувствителы. ость анализа 1 ° 10 %, относительное стандартное отклонение не превышает 0,059, длительность анализа 30-40 мин. 2 табл. навеску оксида неодима растворяют в соляной кислоте, выпаривают до получения влажных солей и разбавляют дистиллированной водой. В трех пробирках готовят смесь, содержащую
4,5 мас.% ацетатно-аммиачного буферного раствора (рН 6,7), 1,0 мас.7. желатина и 5 0 мас.Ж анализируемого раствора. После этого в две пробирки вносят соответственно 2,0 и 4,0 мас.Е стандартного раствора хлорида неодииа, Затем во все три пробирки добавляют этанольные растворы комплексообраэователей — гептафтортиенилгексадиона (НГТГ) до концентрации в растворе 0,81 мас.7. и N-orc rr agwimvrmqa (И-ОНИ) до концентрации 0,93 мас.7, и разбавляют до 5 иле
1469395
Содержимое пробирок переносят в три платиновые тигля, замораживают до
77 К (в жидком азоте) и измеряют интенсивность люминесценции неодима в области 1040-1080 нм (максимум полосы при 1060 нм) . Содержимое неодима рассчитывают по формуле для метода добавок:
Пример 3. Анализ проводят по примеру 1.
В анализируемый раствор вводят
1,25 мас ° % желатина, 0,97 мас./ НГТГ, 0,77 мас.7 N-OHH и устанавливают рН 7,0.
Результаты определения (точность и достоверность) представлены в табл.1 (n=5, t@=2,776).
С - h к
Сх
hxir 1 х
Таблица 1 где С„- концентрация добавки
h„h „„- интенсивность люминесценции пробы и пробы с добавкой соответственно (высота пика, мм).
Результаты определения представлены в табл.1 °
П,р и м е р 2. Анализ оксида лан- 20 тана проводят по примеру 1.
В анализируемый раствор вводят
1, 13 мас.Ж желатина," 0,89 мас.X НГТГ, 0,85 мас.Х N-ОНИ и устанавливают рН 6,5.
Результаты определения представлены в табл.3.
При- Найдено Ы мер неодима, j04 У
1 1,43 0,032 0,042
2 2,02 0,074 0,059
3 1,85 0,025 0,036
В табл. 2 представлены данные, показывающие .зависимость результатов определения от содержания. в анализируемом растворе комплексообразонателей и желатина и от рН.
Таблица 2
Номер
Количество реагентов, мас.Х нтенсивость люмиАцетатноаммиачный буфер (зна чения рН) Желатин НГТГ N-OHH есценции еодима, тн. ед.
1 1, 13
2 113
3 100
4 1, 13
5 1,25
6 1,13
7 1,25
8 1,13
9 1,25
10 1,25
11 0,88
12 1,38
j3 1,13
14 1 13
15 1, 13
16 1, 13
17 1,25
18 1,25
19 1,25
20 1,25
21 1,25
22 0,88
23 1,00
0,89
0,89
0,89
0,89
0,89
0,89
0,81
0,97
0,89
0,81
0,97
0,89
0,73
1,05
0,97
0,89
0 81
0,81
0,81
0,81
0,81
0,81
0,81
0,85
0,93
0,85
0,85
0,93
0,77
0,85
0,85
0,93
0,85
0,85
0,85
0,93
0,77
0,69
1,00
0,77
0,77
0,77
0,77
0,77
0,77
0,77
6,7
6,5
6,7
7,0
6,7
6,7
6,7
6,7
6,2
7,3
6,7
6,7
6,7
6,7
6,7
6,7
6,2
6,5
6,7
7,0
7,3
7,0
7,0
94
98
97
94
93
91
88
82
84
81
84
91
93
96
92
91
89
1469395
Продолжение табл.2
Н ати
I анализируемого образца в соляной кислоте и последующую количественную регистрацию его люминесцентным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа и ускорения процесса, в анализируемый раствор вводят 1,0-1,25 мас.7. желатина; 0,810,9? мас.7 гептафтортиенилгексадиона, 0,77-0,93 мас.X N-октилнафтилимида, устанавливают рН 6,5-7,0 и раствор замораживают.
Составитель Т.Жукова, Редактор M.Ïåòpîâà Техред И.Дидык Корректор А.Обручар
Заказ 1352/49 Тираж 788 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
24 1, 13 0,81
25 i 38 0,81
26 1,25 О, 73
27 1,25 0,89
28 1,25 0,97
29 1,25 1,05
30 1 25 081
31 i 25 0,81
32 1,25 0,81
33 1,25 0,81
Чувствительность анализа 1 ° 10 7. при относительном стандартном отклонении, не превышающем 0,059, квалифицирует данный способ как анализ с повышенной точностью (чувствительность известного способа 7 10 %).
Длительность определения 30-40 мин (по известному способу 1,5 ч).
Формула из обре тенин
Способ определения неодима в оксиде лантана, включающий растворение
0,77
0,77
0,77
0,77
0,77
0,77
0,69
0 85
0,93
1,00
7,0
7,0
7УО
7,0
7,0
7,0
7,0
7,0
7,0
7,0
96
83
93
84
82
93
