Способ изготовления поликапиллярной хроматографической колонки

 

союз сОВетских социмистических

РЕСПУБЛИК еоз Я 01 Й 30/02

ГОСУДАРСТВЕ ННэ! Й КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4306434/25(22) 14.09.87 (46) 15.03.91. Бюл. hk 10, (72) ВЛ. Солдатов, А.П. Арчаков, А.П. Ефименко, И.И. Науменко, С.K. Кулов, Г.П. Романов í M.H. Попов (53) 543.544(088.8) (56) Janlk l . — J. of chromatographic acleIIce, 1976, ч. 14, р. 589.

Меуег R.F. — J. of chromato9raphlc всИике, 1983, ч. 21, р. 433-438. (54) СПОСОБ ИЗГОТО8ЛЕНИЯ ПОЛИКАПИЛЛЯРНОИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОИ

КОЛОНКИ

Изобретение относится к хроматографии, а именно к изготовлению и конструкциям поликапиллярных хроматографических колонок, и может быть использовано для изготовления высокоэффиктивных хромвтогрэфических колонок для газовой и жидкостной хроматографии.

Цель изобретения — повышение однородности проходных сечений колонки при одновременном увеличении ее рабочего обьема.

На фиг. 1 показан порядок укладки стержней в пучок; нэ фиг. 2 - ОДин иэ фрагментов торцового среза поликэпиллярной коломкм; мв фиг. 3 — хроматограмма смеси нормальных углеводородов Cs-Ñö, раэделеммая на поликэпиллярной колонке.

Способ осуществляют следующим обрезом.

Цилиндрические стержни укладывают в пучки. При этом проходным каналам поликвпиллярмой колонки можно придать са„;5lJ, 1635129 А1 (57) Изобретение относится к хроматографии, в частности к изготовлению и конструкциям поликапиллярмых хромвтографическмх колонок. Целью изобретения является повышение однородности проходных сечений колонки при одновременном увеличении ее рабочего обьемв. Колонки мзготэвливают, укладывая в пучок с едимсюбразнымм структурами одинаковые цилиндрические стержни иэ двух видов материала. Один материал основной, а другой технологический, который после змягчемия и вытягивания удаляют, растворяя водмым раствором соляной кислоты.

Единообразные структуры образуют путем обрамления пучка по периферии стержнями иэ основного материала, 3 ил.

I мую раэмообраэную форму: шестиугольную, прямоугольную, треугольную и т.п.

Стержни иэ основного материала 1 укладывают твк, чтобы они непрерывным слоем окружали каждую структуру, образованную стержнями иэ технологического материала 2, а между собой образовывали непрерывную ажурную сеть. После размягчения и вытягивания стержни из основного материала 1 спекаются между собой в местах контакта и после удаления стержней иэ технологмческого материала 2 образуют каналы 3 и монолитный каркас 4 поликапил- лярмой колонки.

В качестве материала .(технологического N основного) для изготовления стержней могут использоваться различные пары металлов, стекол, пластмасс. Необходимо подобрать эту пару твк, чтобы будучм пластичными и ри температуре размягчения и вытягивания материалы ° п ре отлмчалмсь по своим физико-химическим

1635129 свойствам, позволяющим произвести (после завершения процедуры размягчения и вытягивания) удаление из крнструкции технологического материала.

Пример. Изготовлена поликапилляр- 5 ная колонка из стекла в соответствии с предлагаемым способом, В качестве материала технологческих стержнеИ использовали стекло Х-230, в качестве основного— стекло 6Ва4 (С-87), Из этих материалов бы- 10 ли изготовлены одинаковые стержни диаметром 0,9 мм с относительной дисперсией площадей равной Лэ =4 Х 10 . Стержни в г количестве 2500 шт. уложены в пучок так, как изображено на фиг, 1а, Сформи15 рованный пучок помещен в цилиндрическую термопечь, доведен до размягчения (Т - 520-525 С) и перетянут с коэффициентом перетяжки, равным 400.

Отрезок полученной заготовки длиной 1,5м

20 был подключен к насосу (сквозь промежутки треугольной формы, оставшиеся после перетяжки, между стержнями) и прокачан 0,2 нормальный водный раствор соляной кислоты со скоростью 2 см /мин. Фрагмент торз 25 цового среза, полученной после удаления технологического материала колонки, изображен на фиг. 2. Характерный поперечный размер канала составил 70 мкм. Оносительная дисперсия сечений площадей проходных каналов образованной колонки равна Я = 1,2 X 10 . В колонку была нанесена жидкая фаза ОЧ-101 и разделена смесь нормальных углеводородов Cs — Cn. Температу- 35 ра разделения равна 100 С, гаэ-носитель — аргон, детектор — пламенно-ионизационный. Время ввода пробы равно 5 мс. Запись хроматограммы производилась в память

ЦВМ, а затем изображалась на графопостроителе, На фиг. 3 представлена полученная хроматограмма. Эффективность колонки составила 8000 теоретических тарелок.

Предлагаемый способ по сравнению с известными прост и экономичен в реализации; так как при осуществлении способа используют ограниченный круг технологического оборудования — установку для вытягивания стержней нужного размера. установку для перетяжки пучка и приспособление для удаления технологического материала.

Формула изобретения

Способ изготовления поликапиллярной хроматографической колонки, включающий укладку одийаковых цилиндрических стержней в пучок, их размягчение и вытягивание, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности проходных сечений колонки и повышения ее рабочего обьема, в пучок укладывают цилиндрические стержни иэ материала двух сортов — технологического и основного, различающихся своими физико-химическими свойствами, с образованием единообразных структур стержней из технологического материала так, что каждая такая структура в пуске обрамлена по периферии; по крайней мере одним слоем стержней иэ основного материала, а технологический материал после размягчения и вытягивания пучка удаляют.

1635129

Фиг. I

Фиг.2

1635129

Эрвак,е

Фи 3

Составитель Ю.Султаневню

Техрвд М.Мвргвнтм Корректор И.Муска

Редакт4р А.Ревим

Проиэводствеммо-иа атвлвВкий ковебмнат Патент, г. Ужгвред, ул.Гагарима. 191

Заказ 754 Тираж 394 Падвивнфв с

113035. Москва, Ж-ЗВ, Рауввкав наб,. 4/5