Способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы

 

Изобретение относится к дубильно-экстрактовой промышленности и позволяет улучшить качество дубителя. Кору лиственницы измельчают, экстрагируют органическим растворителем при 65-75°С в течение 5-5,5 ч, а затем горячей водой. Экстракты смешивают, нейтрализуют уксусной кислотой , модифицируют сульфатом алюминия в количестве 0.3-0.8% от дубящих веществ в расчете на окись алюминия, выдерживают в течение 2-2,5 ч при 50-55°С и упаривают. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 14 С 3/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4681745/12 (22) 19.04.89 (46) 30,03.91. Бюл. й. 12 (71) Сибирский технологический институт (72) Т.В.Рязанова, Э.Д.Левин, M.Х.Киракосьянц, В.И.Луференко, Г.И.Белова и P.X,Oäàäþê (53) 547,985 (088.8) (56) Дербаремдикер М.Л, и др. Облагораживание дубильного экстракта солями комплексообразующих металлов,— Кожевенно-обувная промышленность, 1976, М 7, с. 50-52.

Авторское свидетельство СССР

М 1089128, кл. С 14 С 3/00, 1981.

Изобретение относится к дубильно-экстрактовой промышленности и может быть использовано при производстве дубильного экстракта из коры лиственницы.

Цель изобретения — улучшение качества дубителя.

Сущность изобретения заключается в том, что после нейтрализации экстракта к нему добавляют сульфат алюминия в количестве 0,3 — 0,8 от массы дубящих веществ в расчете на окись алюминия и выдерживают в течение 2 — 2,5 ч при 50 — 55 С.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1, В экстрактор загружают

100 г коры лиственницы и последовательно экстрагируют 1,0%-дым раствором едкого натра в 10 -ном растворе этилового спирта в течение 5 ч при 65 С и горячей водой при

90 С. Гидромодуль первой стадии равен 6, второй — 120, Экстракты смешивают и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4,0. К

„„5Ц„„1638167 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУБИЛЬНОГО

ЭКСТРАКТА ИЗ КОРЫ ЛИСТВЕННИЦЫ (57) Изобретение относится к дубильно-экстрактовой промышленности и позволяет улучшить качество дубителя, Кору лиственницы измельчают, экстрагируют органическим растворителем при 65-75 С в течение

5-5,5 ч, а затем горячей водой. Экстракты смешивают, нейтрализуют уксусной кислотой, модифицируют сульфатом алюминия в количестве 0,3 — 0,8% от дубящих веществ в расчете на окись алюминия, выдерживают в течение 2 — 2,5 ч при 50 — 55 С и упаривают.

1 з.п. ф-лы, 1 табл, нейтрализованному экстракту добавляют сульфат алюминия в количестве 0.3% от дубящих веществ в расчете на окись алюминия. Экстракт выдерживают при 50 С в в течение 2 ч и упаривают. 0

Содержание дубильных веществ в экстракте до модификации сульфатом алюминия составляет 40,8%, после — 59,9%.

Содержание растворимых веществ в процессе модификации практически не меняется и составляет 95,3%. Доброка- 4 чественность экстракта в результате обработки сульфатом алюминия увеличивается с 43 до 60%. и

Пример 2. В экстрактор загружают

100 r коры лиственницы и последовательно экстрагируют 1,5%-ным раствором едкого натра в 15%-ном растворе этилового спирта в течение 5,3 ч при 70 С и горячей водой при

93 С. Гидромодуль первой стадии равен 6, второй — 120. Экстракты смешивают и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4,3. К

1638167

35

П име ы

Параметры

100

100

100

600. 600

600

1,0

5,0

1,5

5,3

2,0

5,5

4,5

93

4,3

4,0

0,3

2,0 .

0,5

2,3

0,8

2,5

94,9

61,2

94,3

61,7

95,3

61,4 нейтрализованному экстракту добавляют сульфат алюминия в количестве 0,5% от дубящих веществ в расчете на окись алюминия. Экстракт выдерживают при 53ОС в течение 2,3 ч и упаривают, Пример 3, В экстрактор загружают

100 г коры лиственницы и экстрагируют в течение 5,5 ч 2,0%-ным раствором едкого натра в 20%-ном растворе эфирно-альдегидной фракции при 65 С, Экстракт сливают и остаток подвергают экстракции водой при 95 С, Гидромодуль спиртощелочной экстракции равен 6, водной — 120, Экстракты смешивают и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4,5, упаривают на вакуумвыпарной установке до концентрации сухих веществ 30%, добавляют сульфат алюминия в количестве 0,8% от дубящих веществ в расчете на окись алюминия и выдерживают при 55 С в течение 2,5 ч, затем упаривают до содержания сухих веществ 70%, Качество экстрактов определяли по методу ВЕМ. Содержание растворимых веществ до обработки сульфатом алюминия составляет 95,2%, после — 94,3% в том числе таннидов 47,8 и 61,7% соответственно.

Условия проведения процесса и показатели качества дубителя приведены в таблице.

Исследования химического состава дубильных экстрактов, проведенные с использованием методов гельпроникающей хроматографии и ИК-спектроскопии, показали, что в процессе обработки увеличивается средняя молекулярная масса дубильного экстракта на 350-450 и уменьшается стеКавеска коры, г! стадия экстракции

Объем экстрагента, Mll

Содержание в экстрагенте

1%-ного едкого натра этилового спирта

Температура процесса, С

Продолжительность, ч!! стадия экстракции

Гидромодуль

Температура. С

Нейтрализация до рН! !! стадия-модификация

Количество сульфата алюми. ния, в пересчете на А!20з, % от дубящих веществ

Продолжительность, ч

Температура, С

Содержание по ВЕМ, % растворимых веществ таннидов пень полидисперсности до 1,03 — 1,04, В реакцию с сульфатом алюминия вступают низкомолекулярные полифенолы, взаимодействие их идет через фенольные гидроксилы. В результате такого взаимодействия эти полифенолы приобретают дубящую способность.

Отклонение от предлагаемых пределов в сторону увеличения или уменьшения приводит к уменьшению доброкачественности экстракта вследствие уменьшения растворимых веществ и увеличения нетаннидов.

Применение в качестве модифицирующего агента сульфата алюминия после нейтрализации экстракта уксусной кислотой позволяет повысить доброкачественность экстракта до 60 — 64%.

Формула изобретения

1. Способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы, включающий измельчение коры, экстракцию ее водноспиртовым раствором едкого натра, последующую экстракцию остатка горячей водой, смешение полученных экстрактов, нейтрализацию их уксусной кислотой и упаривание полученного сока, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества дубителя, после нейтрализации к экстракту добавляют сульфат алюминия в количестве 0,3-0,8% от массы дубящих веществ в расчете на окись алюминия и выдерживают в течение

2 — 2,5 ч при 50-55 С.

2. Способ поп1, отличающийся тем, что сульфат алюминия добавляют после частичного упаривания экстракта на вакуумвыпарной установке.