Способ получения монокристаллов соединения sc @ sb @ о @

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 30 В 7/10, 29/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР тита з в лт (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4612881/26 (22) 05.12.88 (46) 23.04.91. Бюл. М 15 (71) Физико-технический институт им, С.У.Умарова (72) M.Н,Цейтлин, Р,Ч.Бичурин и В.И.Паполитов (53) 621 315 $92 (088 8) (56) Бичурин Р.И. и др. Кристаллизация в системе ЯЬ20з — Яс2Оз — K(Cs)F-Н20. Изв.

АН СССР, сер. "Неорганические материалы", 1983, т.19, М 9, 1538 — 1541, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ СОЕДИН ЕНИЯ SczSb409

Изобретение относится к способу получения монокристаллов и может быть использовано B пьезотехнике и в качестве активного вещества для лазеров.

Цель изобретения — повышение выхода и увеличение размеров монокристаллав, Пример 1. Исходные оксиды состава

ЯЬ20з и $с2Оз, взятые в мольном соотношении 1:2, помещают в автоклав периодического действия, разделенный перегородкой (зона растворения и эона синтеза), и затем заливают водный раствор фтористого цезия концентрацией 18 мас,%, Отношение объема жидкой фазы к твердой составляет

5:1, Автоклав закрывают и устанавливают в печь сопротивления, где его нагревают до

620 С, вследствие чего давление жидкой фазы достигает 1500 атм. Температурный градиент составляет 1,6 град/см. В результате растворения исходных компонентов шихты и ее конвекционного массаперенаса в верхнюю зону реакционного пространства авто5U„., 1б43633 А1 (57) Изобретение относится к способу получения манокристаллав соединения

ЯС2.аЬ4О9 И ПОЭВОПЯЕт ПОВЫСИТЬ ВЫХОД И увеличить размеры монокристзллов. Исходные оксиды ЯЬ20з и Яс20з берут в соотношении 1,0 — 1,5:2,0 — 2,4, заливают водным раствором фтористого цезия концентрации

18 мас,% при ега объемном соотношении к оксидам 5 — б:1, tидратермальный синтез проводят в автокпаве при 620 — 650 С пад давлением 1300 — f650 атм, при наличии градиента температуры 1,6-2,1 град/см. Получают мснокристаплы в виде удлиненных гексаганальных призм длиной 3-6 мм. Выход кристаллов 83 — 90%. 2 табл. клава происходит образование манакристаллав SczSb40o. Полученные манокристаллы кристаплизуются в виде удлиненных гексагональных призм, длина которых ка- ъ леблется от 1 до 3 мм, Указанная область О получения манокристаппов SczSb40g огра- д„ ничена параметрами: ЯЬ2Оз:Sc20a= 1;2; т=620 С; Л t = 1,6 град/см, Сс Р = 18 мас.%.

Пример 2. Исходные компоненты шихты БЬ20з и Яс20з, взятые в мапьнам (А отношении 1,5;2,4, помещают на дно авто- бд клава, устанавливают перегородку и затем заливают водиыи раствор фтористото цезия концентрацией 36 мас.%, Отношение жидкой фазы к твердой составляет б:1. Автоклав герметизируют и устанавливают в электрическую печь сопротивления, где ега нагревают до 650 С, вследствие чего давление жидкой фазы достигает 1510 атм. Температурный градиент создают за счет верхнего и нижнего нагревателей печи в 2,1 град/см.

В результате растворения исходных кампо1643633

Таблица 1

Таблица 2 нентов шихты и ее конвекционного массопереноса в верхнюю зону реакционного пространства автоклава происходит синтез монокристаллов SczSb

Данные по примерам 3-9 приведены в табл. 1.

В табл.2 приведены данные рентгенофазовых исследований кристаллов

SczSb

ДРОН-2,0.

Формула изобретения

Способ получения монокристаллов соединения SczSbaOg, включающий гидротермальный синтез из исходных оксидов

5 сурьмы и скандия в водном растворе фтористого цезия в автоклаве при наличии градиента температуры, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения выхода и увеличения размеров монокристаллов, исход10 ные оксиды сурьмы и скандия берут в соотношении (1,0-1,5):(2,0-2,4) при их обьемном отношении к раствору 1:(5-6), процесс ведут при 620-650 С, давление в автоклавве 1300-1650 атм, а градиент уста15 навливают 1,6-2,1 град/см.

1643633

Продолжение табл. 2

Составитель Н. Пономарева

Редактор В. Бугренкова Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Т. Палий

Заказ 1222 Тираж 267 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101