Способ очистки серы от органических примесей

 

Изобретение относится к способам очистки жидких веществ от органических соединений и может быть, в частности, использовано для очистки серы от органических примесей. Целью изобретения является снижение расхода серной кислоты и упрощение процесса. Способ заключается втом, что расплавленную серу тщательно перемешивают с концентрированной серной кислотой при одновременной продувке серы сернистым газом и воздухом, взятых в количествах 1-2% от массы серы. После этого серу подвергают фильтрации или промывают перегретой водой для удаления продуктов взаимодействия. При этом получают серу с содержанием органических примесей 0,024%, золы 0,001 -0,004%. Расход серной кислоты снизился до 0,2-0,4 мас.%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (эцио С 01 В 17/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21)4440467/26 (22) 04.04.88 (46) 23.05.91. Бюл. hh 19 (72) В,Т. Яворский, С.И. Сенькив, О.Я. Дубик, В.Ф. Селезнева и В.М. Парасюк (53) 661.213(088,8) (56) Патент США 1+3071445, кл. С 01 В 17/02, 1963. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СЕРЫ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ (57) Изобретение относится к способам очистки жидких веществ от органических соединений и может быть, в частности, использовано для очистки серы от органичеИзобретение относится к способам очистки жидких веществ от органических соединений и может быть, в частности, использовано для очистки серы от органических примесей.

Целью изобретения является снижение расхода серной кислоты и упрощение процесса.

fl р и м е р 1. В герметичный реактор с .мешалкой загружают 2000 r комовой серы с содержанием органических примесей

0,12 и золы 0,10%. После расплавления серы глухим паром к ней, включив мешалку, добавляют 2,2 мл концентрированной серной кислоты. что составляет 0,2% от массы серы. Одновременно, при включенной мешалке, в серу, подуровень, по одной трубке, подают сернистый ангидрид, по другой— воздух. 3а 20 мин расход сернистого ангидрида составляет 2%, воздуха 2ф,. Затем одну часть серы фильтруют, а другую промывают путем переплавки с водой в asтоклаве известными методами. После филь„„SU „„1б50573 А1 ских примесей. Целью изобретения является снижение расхода серной кислоты и упрощение процесса, Способ заключается в. том, что расплавленную серу тщательно перемешивают с концентрированной серной кислотой при одновременной продувке серы сернистым газом и воздухом, взятых в количествах 1-2% от массы серы. После этого серу подвергают фильтрации или промывают перегретой водой для удаления продуктов взаимодействия. При этом получают серу с содержанием органических примесей 0,024%, золы 0,001-0.004 Расход серной кислоты снизился до 0,2-0,4 мас.%. 1 табл. трации получают 994 r очищенной серы с содержанием органических примесей

0,052% и золы 0,001, Кислотность полученной серы 0,0001 % 2 в пересчете на серную кислоту.

После промывки получают 992,5 г очищенной серы с содержанием органических примесей 0,048% и эолы 0.003 .

П ри м е р 2.2000 г серы с содержанием органических примесей 0,08% и эолы 0,12% C) после расплавления в реакторе сначала пе- Ql ремешивают с 2,2 мл концентрированной серной кислоты, а затем фильтруют. Через (Д жидкий фильтрат барботируют одновременно сернистый ангидрид и воздух в течение /

20 мин с расходом по 2,0% каждого. Серу снова профильтровывают и получают 1986 г (очищенной серы с содержанием органических примесей 0,026,6 и эолы 0,001 .

Для сравнения проведены опыты по очистке серы концентрированной серной кислотой без применения барботажа газами (по известному способу). Результаты

1650573

ММпп ки

0,000

0.000

0.000

0.000

0.000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,001

0.0002

0,0004

0,0017

0,003

G.ОО2

0,004

0.001

0,003

0,004

0,001

0,001

G,0Î2

0,001

0,004

0,005

0,003

0,003

0,10

0,09

0,098

0,11

0,08

0,12

0,10

0,1

0,09

0.08

0,091

0,093

0,087

0.09

0.060

0,053

О;045

0,044

0,043

0,03

0,025

0,034

0,024

0,23

0,032

0,022

0,020

0.054

0,12

0,10

0,1 1

0.08

0,13

0,11

0,10

0,12

0,12

0,09

0,09

0,10

0,11

Î;11

1,0

1.0

2,0

3,0

1,0

2,0

3,0

1,0

2,0

3,0

1,0

2.0

3,0

1,0

1,0

2,0

3,0

1,0

2,0

3,0

1,0

2,0

3,0

1,0

2,0

3,0

0,1

0,2

0,2

0,2 .

0,3

0,3

0,3

G4

0,4

0,4

0,5

0,5

0,5

1,0

2

4

6

8

11

12

13

14 и отип приведены в таблице. В таблице приведены также результаты исследований с разными расходами реагентов, которые показывают, что их увеличение не дает существенного эффекта. Однако при уменьшении расходов 5 эффект очистки постепенно снижается, Учитывая, что в сере сорта 9995 (ГОСТ

127 — 76) содержание органических примесей не должно превышать 0.03%, а содержание золы не более 0,007, предлагаемый 10 способ позволяет получать серу сорта 9995.

Пример 3. К 2000 г серы, расплавленной глухим паром и содержащей 0,08% органических примесей и 0,11% золы, добавляют 0,4 мас.% концентрированной 15 серной кислоты и сразу при перемешивании под слой серы подают по трубкам сернистый ангидрид и воздух с расходом по 2% каждого. Через 20 мин барботажа серу профильтровывают и получают 1991 г очи- 20 щенной серы с содержанием органических примесей 0,024% и золы 0,003 .

Дополнительная или одновременная обработка серы сернистым ангидридом и воздухом вовлекает во взаимодействие но- 25 вые компоненты органических примесей.

При этом кислород, находящийся в воздух, инициирует его, чем углубляет и ускоряет реакцию.

Кроме того, сернистый ангидрид вэаи- 30 модействует с алканами, ароматическими углеводородами и другими веществами, представляющими собой органические примеси, к которым серная кислота малоактивна, что снижает остаточное количество 35 примесей в очищенной сере, повышая эффективность предлагаемого способа.

Как и серная. кислота, сернистый ангидрид при взаимодействии с органическими примесями серы выступает сульфирующим 40 агентом, образуя продукты. легко удаляе- мые фильтрованием через намывной слой сорбента или предварительным контактированием с ним, Использование воздуха способствует химическому взаимодействию диоксида серы с битумами путем образования органических гидроперекисей, которые выступают в качестве инициаторов радикальной полимеризации. При окислении парафинов молекуlslpHbIM кислородом в присутствии SO2 образуются сначала надсульфоновые кислоты, которые при последующем взаимодействии переходят в алкилсульфоновые кислоты — источник перекисной группы -00 вЂ, которые обладают высокой реакционной способностью O

II

B H+ SO +O-R-S-О-О-Н

lI

О

Как следует из таблицы. предлагаемый способ позволяет сократить расход серной кислоты до 0.2 — 0,4 мас., против 1,0 мас.% по известному, кроме того.- упрощает способ за счет исключения стадии нейтрализации избытка серной кислоты.

Формула изобретения

Способ очистки серы от органических примесей, включающий плавление серы, обработку ее концентрированной серной кислотой и последующее удаление продуктов взаимодействия фильтрацией или промывкой перегретой водой, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода серной кислоты и упрощения процесса обработку серной кислотой осуществляют при одновременной или последующей продувке серы сернистым газом в количестве 1 — 2 u воздухом в количестве 1 — 2% от массы серы.