Способ получения постоянных магнитов из феррита стронция

 

Изобретение относится к способам получения постоянных магнитов из феррита стронция. Цель изобретения - интенсификация процесса получения магнитов за счет сокращения времени помола и повышение коэрцитивной силы магнитов при сохранении высоких значений остаточной индукции и максимального энергетического произведения. Предложенный способ включает смешивание исходных компонентов, обжиг смеси при 1170 - 1210°С с последующим охлаждением, ферритизацию при 1230 - 1270°С, помол, прессование и спекание. Получены магниты с индукцией Br= 4000 - 4100 Гс, коэрцитивный силой H_св=3050-3300 Э и энергией (BH)_макс=3,95-4,10 МгсхЭ. 1 табл.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения ферритового материала для постоянных магнитов и может быть использовано в технологии получения постоянных магнитов по керамическому методу. Цель изобретения - интенсификация процесса за счет сокращения времени помола и повышение коэрцитивной силы магнитов при сохранении высоких значений остаточной индукции и максимального энергетического произведения. Изобретение основано на том, что перед ферритизацией в интервале температур 1230-1270^оС, согласно изобретению, проводят предварительный обжиг в интервале температур 1170-1210^оС. Это приводит к созданию совершенной зерновой микроструктуры ферритизованного материала, что, в свою очередь, обуславливает высокую коэрцитивную силу магнита. Сущность влияния предложенного способа на конечные магнитные параметры магнитов заключаются в следующем: предварительный обжиг шихты проводится в интервале температур 1170-1210^оС, в котором не имеет места вторичная рекристаллизация, приводящая к появлению крупных зерен и следовательно, к падению коэрцитивной силы. Таким образом, при предварительном обжиге шихты образуется материал с очень однородным мелким гранулометрическим составом (размер зерна колеблется от 0,5 до 1,0 мкм, коэрцитивная сила материала составляет ≈ 4000 Э). Предварительный обжиг "загрубляет" материал, уменьшает его активность, это является предпосылкой к тому, что при ферритизации, которая проводится при высоких температурах, вторичная рекристаллизация материала также не имеет места. В результате этого в процессе ферритизации образуется феррит стронция со средним размером зерна 2-3 мкм (зерна с размером, превышающим средний 5 мкм, отсутствуют) и коэрцитивной силой ≈ 3000 Э. Совершенная микроструктура материала, формируемая в процессе предварительного обжига и ферритизации, обуславливает высокую коэрцитивную силу магнитов, которая достигает величины 3300-3400 Э при величине остаточной индукции Вг≥ 4000 Гс. Отсутствие легирующих добавок в составе шихты приводит к тому, что в процессе предварительного обжига и ферритизации зерна не припекаются, при дальнейшем помоле разъединение агрегатов зерен не затруднено, вследствие этого не требуются продолжительные помолы для получения однородного порошка с размером частиц ≈ 1 мкм. Это приводит к интенсификации процесса получения постоянных магнитов за счет сокращения длительности помола ферритизованной шихты. Предложенный способ осуществляют следующим образом. Исходные компоненты (оксид железа и карбонат стронция) смешивают и подвергают предварительному обжигу при 1170-1210^оС с последующим охлаждением. Затем, предварительно обожженную шихту подвергают ферритизации при 1230-1270^оС. Ферритизованную шихту подвергают сухому помолу в течение 1,5 ч и мокрому помолу в течение 4-5 ч с получением суспензии дисперсностью 1 мкм. Из полученного порошка прессуют магниты в магнитном поле напряженностью 6 кЭ при удельном давлении Р_уд.= 0,25 т/см² и спекают при температуре 1140^оС. П р и м е р 1. Для получения стронциевого ферритового магнита 2 кг 600 г оксида железа смешивают в вибромельнице М-10 в течение 1 ч с 400 г карбоната стронция. После смешения шихту подвергают предварительному обжигу при 1190^оС. На обожженной шихте определяют коэрцитивную силу Н_см, которая составляет 4000 Э (измерение величины Нсм проводят на коэрцитиметре ЭМ8-7) и изучают микроструктуру с помощью растрового электронного микроскопа ϕ - 570 - средний размер частиц составляет 0,7 мкм. Далее проводят ферритизацию при 1240^оС, на ферритизованном материале определяют намагниченность насыщения, которая составляет 69,5 Гс·cм³/г (определение намагниченности насыщения осуществляют на вибрационном магнитометре ЭМ2-19), определяют коэрцитивную силу, которая составляет 3000 Э, исследуют микроструктуру - средний размер частиц составляет 2,5 мкм, количество частиц с размером > 5 мкм - 1% . Ферритизованный спек измельчают сухим способом 1,5 ч, полученный порошок подвергают мокрому помолу в течение 5 ч с добавлением присадки следующего состава: CaCO₃ - 1%, H₃BO₃ - 0,3%, SiO₂ - 0,25%. Дисперсность пресс-порошка определяют по прибору Саминского-Ходакова, она составляет ϕ _уд. = 1,25 м²/г. Полученную суспензию подвергают прессованию в магнитном поле напряженностью 6 кЭ с одновременным отсосом воды при удельном давлении Р_уд.= 0,25 т/см². Спрессованные в поле магниты спекают при 1140^оС, шлифуют. Магнитные параметры изделий измеряют на гистерезографе УИФИ 40015-003. Полученные свойства приведены в таблице. П р и м е р 2. Берут 2 кг 600 г оксида железа 400 г углекислого стронция, смешивают их в вибромельнице М-10 в течение 1 ч. Полученную шихту подвергают предварительному обжигу при 1170^оС, при этом получают материал с коэрцитивной силой Н_cм = 4200 Э и средним размером частиц ≈0,5 мкм. Ферритизацию проводят при 1250^оС, намагниченность насыщения феррита составляет 69 Гс см³/г коэрцитивная сила - 3050 Э, средний размер частиц - 2 мкм, частицы с размером более 5 мкм отсутствуют. Феррит измельчают сухим помолом 1,5 ч, далее мокрым способом в течение 5 ч с добавлением присадок, как в примере 1. Суспензию пресс-порошка с дисперсностью ϕ_уд. = 1,2 м²/г подвергают мокрому прессованию в соответствии с примером 1. Магнитные параметры спеченных при 1160^оС изделий приведены в таблице. П р и м е р 3. Берут 2 кг 700 г оксида железа и 410 г углекислого стронция, смешивают их в вибромельнице М-10 в течение 1 ч. Полученную шихту подвергают предварительному обжигу при 1210^оС, при этом получают материал с коэрцитивной силолй Н_cм= 3850 Э и средним размером ≈ 1 мкм. Ферритизацию проводят при 1260^оС, намагниченность насыщения феррита составляет 70,5 Гс х см³/г, коэрцитивная сила - 2850 Э, средний размер частиц - 3 мкм, частицы с размером более 5 мкм присутствуют в количестве ≈ 5% Феррит измельчают сухим способом 1,5 ч, далее проводят мокрый помол в течение 6 ч с добавлением присадки, как в примере 1. Суспензию пресс-порошка с дисперсностью ϕ_уд. = 1,25 м²/г подвергают мокрому прессованию в соответствии с примером 1. Магнитные параметры спеченных при 1170^оС изделий приведены в таблице. П р и м е р 4. Берут 2 кг 600 г оксида железа и 400 г углекислого стронция, смешивают их в вибромельнице М-10 в течение 1 ч. Полученную шихту подвергают предварительному обжигу при 1160^оС, при этом коэрцитивная сила Нсм материала равна 4300 Э, средний размер частиц составляет 0,3 мм. После предварительного обжига проводят ферритизацию материала при 1250^оС: намагниченность насыщения феррита составляет 67 Гс см³/г, коэрцитивная сила - 330 Э, средний размер частиц - 1,5 мкм, частицы с размером более 5 мкм отсутствуют. Феррит измельчают 1,5 ч сухим способом, далее проводят мокрый помол в течение 4 ч с добавлением присадки, как в примере 1. Суспензию пресс-порошка дисперсностью ϕ _уд. = 1,2 м²/г подвергают мокрому прессованию в соответствии с примером 1. Магнитные параметры спеченных при 1170^оС образцов приведены в таблице. Из таблицы видно, что при снижении температуры предварительного обжига ниже 1170^оС уменьшается намагниченность насыщения ферритизованного материала (она составляет лишь 67 Гс см³). Это обуславливает низкую остаточную индукцию спеченного магнита. П р и м е р 5. Берут 2 кг 700 г оксида железа и 410 г углекислого стронция, смешивают их в вибромельнице М-10 в течение 1 ч. Полученную шихту подвергают предварительному обжигу при 1220^оС, материал с коэрцитивной силой 3600 Э, и средним размером частиц 1,2 мкм ферритизуют при 1240^оС. Намагниченность насыщения ферритизованного материала составляет 70 Гс·см³/г, коэрцитивная сила Нсм - 2500 Э, средний размер частиц - 4 мкм, частицы с размером более 5 мкм присутствуют в количестве 25%. Далее проводят сухой помол феррита в течение 1,5 ч, затем мокрый помол в течение 6,5 ч с добавлением присадки, как в примере 1. Суспензию пресс-порошка дисперсностью 1,2 м²/г подвергают мокрому прессованию в соответствии с примером 1. Магнитные параметры спеченных образцов приведены в таблице. Из таблицы видно, что повышение температуры предварительного обжига до 1220^оС приводит к увеличению среднего размера частиц и снижению коэрцитивной силы Нсм как на этапе предварительного обжига, так и при ферритизации, а также к появлению в ферритизованном материале большого количества крупных частиц с размером более 5 мкм. Это обусловливает значительное (на 500 Э) уменьшение коэрцитивной силы спеченных при 1180^оС магнитов. П р и м е р 6. Стронциевый магнит изготовлен в соответствии с известным (2) способом. Берут 2 кг 600 г оксида железа и 395 г углекислого стронция, смешивают их в течение 1 ч с добавлением присадки следующего состава, мас.% : PbB₂O₄ - 0,5 и Bi₂O₃ - 0,3. Полученную шихту ферритизуют при 1230^оС, коэрцитивная сила феррита составляет 2800 Э, намагниченность насыщения - 69,5 Гс·см³/г, средний размер частиц - 4 мкм, при этом частицы с размером > 5 км присутствуют в количестве 25%. Ферритизованную шихту измельчают в течение 40 ч, дисперсность пресс-порошка ϕ_уд.= 1,16 м²/г. Суспензию подвергают мокрому прессованию, как в примере 1. Магнитные параметры образцов, спеченных при 1180^оС, приведены в таблице. Как следует из примеров, предложенный способ (примеры 1-3) позволяет интенсифицировать процесс получения магнитов из феррита стронция за счет сокращения времени помола ферритизованной шихты с 40 ч для известного способа (пример 6) до 5-6 ч. При этом магниты, полученные предложенным способом, характеризуются более высоким уровнем коэрцитивной силы (Н_св = 3050-3300 Э, Н_cм= 3270-3450 Э) чем полученные известным способом (пример 6, Н_св = 2700 Э, Н_cм= 2780 Э). Значения остаточной магнитной индукции (Вч) и максимального энергетического произведения (ВА) макс. сохраняются или даже повышаются. Использование изобретения позволит повысить эффективность производства постоянных магнитов из феррита стронция.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОСТОЯННЫХ МАГНИТОВ ИЗ ФЕРРИТА СТРОНЦИЯ, включающий смешение исходных компонентов, ферритизацию шихты при 1230 - 1270^oС, сухой и мокрый помол ферритизированной шихты, прессование и спекание магнитов, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса за счет сокращения времени помола и повышения коэрцитивной силы магнитов при сохранении высоких значений остаточной индукции и максимального энергетического произведения перед ферритизаций проводят предварительный обжиг шихты при 1170 - 1210^oС с последующим охлаждением.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 13.05.1996

Номер и год публикации бюллетеня: 14-2001

Извещение опубликовано: 20.05.2001        

---