Вольтамперометрический способ определения олова и меди в амальгаме

 

Изобретение относится к области анализа конструкционных материалов ртутных герконов, в частности к способам определения различных элементов в амальгамах. С целью ускорения анализа и увеличения его селективности определение олова проводят в 0,8 - 1,2 М растворе перхлората натрия в интервале рН 5 - 7, а определение меди проводят в том же растворе при рН 1 - 3 и используют для проведения анализа ртутный пленочный электрод.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗО6РЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 448572.5/25 (22) 22,09.88 (46) 30.06,91. Бюл. М 24 (72) К.К,Лепесов, M.Þ.Ñêoïèí, В.В.Фомичев, Т.В.Матвеева, А.Н.Никитина и В.А,Дементьев (53) 543. 253 (088.8) (56) Ковалева Л.М. и др. Электрохимическое исследование медно-оловянных амальгам.—

Журнал физической химии, 1964, т. 38, N 5, с, 1162 — 1165.

Зебрева А.И. и др. Потенциостатическое исследование системы медь-оловортуть. — Изв. АН КазССР. Сер. химия, 1976, М 1, с. 60 — 62.

Изобретение относится к способам проведения количественного и качественного электрохимического анализа медно-оловянных амальгам и может найти применение в различных производствах, использующих бинарные и тройные амальгамы меди, олова, предпочтительно, в производстве ртутных герметизированных контактов.

Цель изобретения — увеличение экспрессности и селективности анализа, На чертеже приведена вольт-амперная кривая анодного окисления медно-оловянной амальгамы.

При определении олова и меди в амальгаме в качестве индифферентного электролита используется 0,8-1,2 1У1 раствор перхлората натрия, в котором определяется олово при рН 5 — 7, затем раствор подкисляют до рН 1 — 3 и определяют содержание меди, При последующих определениях подкисленный до рН 1 — 3 раствор перхлората натрия нейтрализуется до рН 5 — 7 раствором гидроксида натрия. Анализ проводится с помощью ртутного пленочного электрода..

„, 512„„1659831 А1 (54) ВОЛЬТ-АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА И МЕДИ В

АМАЛ Ь ГАМ Е (57) Изобретение относится к области анализа конструкционных материалов ртутных герконов, в частности к способам определения различных элементов в амальгамах. С целью ускорения анализа и увеличения его селективности определение олова проводят в 0,8 — 1,2 М растворе перхлората натрия в интервале рН 5 — 7, а определение меди проводят в том же растворе при рН 1 — 3 и используют для проведения анализа ртутный пленочный электрод.

Использование 0,8-1,2 М раствора перхлората натрия в качестве электролита обеспечивает высокую электропроводность, исключает взаимодействие между образующимися в результате электродной реакции катионами олова (II), меди (II) и остальными компонентами раствора. Следовательно, отрицательное влияние электролита сведено к минимуму, В данном электролите при рН 5 — 7 на вольт-амперной кривой регистрируется только один пик растворения олова в интервале потенциалов от (-0,2) до 0,013, При рН 1 — 3 регистрируется один пик растворения меди из сложной амальгамы в интервале потенциалов от 0,05 до 0,15 В.

Использование ртутного пленочного электрода позволяет исключить различные вторичные факторы, возникающие при использовании ртутного капающего электрода, такие как например, полярографические максимумы I-го и II-го рода, вызванные движением ртути в процессе капания, Определение олова и меди в амальгаме проводят следующим образом. Взвешивают

1659831

О,0а

O0S цг пп /

t (в) Составитель Т.Николаева

Редактор М.Недолуженко Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор С.Черни

Заказ 1838 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород; ул.Гагарина, 101 на аналитических весах электрод, чувствительный элемент которого состоит из платиновой пластинки с нанесенным на нее электролитическим слоем. серебра. Площадь электрода 0,25 см . Подготовленный 5 электрод опускают в амальгаму и после смачивания всей поверхности чувствительного элемента его достают из емкости с амальгамой и помещают в стандартную электрохимическую трехэлектродную ячейку, 10 подключенную к потенциостату П-5848 или любой другой марки. В ячейке предварительно создается защитная газовая среда (продувка азотом, аргоном и др. в течение

30 мин), 15

После установления значения стационарного потенциала, от данного значения потенциала в интервале -0,20) — (-0,15) В включают анодную развертку потенциала (скорость развертки 2 мВ/с). После записи 20 пика олова развертку потенциала останавливают, выдерживают электрод при потен-. циале окончания пик - (+0,05 В) в течение 3 мин, в это время с помощью 1 — 3 М хлорной кислоты подкисляют раствор в электрохи- 25 мической ячейке до рН 1 — 2 (проверку рН ведут по индикаторной бумаге) и вновь включают анодную развертку потенциала (скорость развертки та же) после записи пика меди выдерживают электрод при потен- 30 циале окончания пика (0,25 В) около 3 мин, затем развертку выключают, отключают ячейку, вынимают из нее электрод, просушивают фильтровальной бумагой и взвешивают. По разности веса Pt/Ag-электрода и Pt/Ag/SnCuHg-электрода определяют вес пленки, который необходим в расчетах количества олова и меди. В это же время с помощью 1 M раствора гидроксида натрия возвращают электролиту первоначальное значение рН 5 — 7 и после выдерживания чувствительного элемента в амальгаме в течение 10 — 15 мин процесс записи вольт-амперной кривой повторяется.

Таким образом, повышение экспрессности анализа достигается путем кулонометрического определения количества электричества и оптимальным временем записи потенциодинамической вольт-амперной кривой, а улучшение селективности . определения компонентов достигается путем изменения кислотности индифферентного электролита, Формула. изобретения

Вольт-амперометрический способ определения олова и меди в амальгаме путем электроокисления амальгамы при линейной скорости развертки потенциала ртутного пленочного электрода в водном растворе электролита, отличающийся тем, что, с целью увеличения экспрессности и селективности анализа, в качестве электролита используют 0,8 — 1,2 М раствор перхлората натрия ; причем сначала определяют содержание олова при рН 5 — 7, затем подкисляют раствор до рН 1 — 3 и проводят определение меди.