Способ спектрального анализа примесей свинца и висмута в растворах

 

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение срока службы полого катода. Разряд в полом катоде осуществляют в смеси гелия и азота. Давление гелия в смеси - 27±1 Торр, азота - 3±1 Торр.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 21/67

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4420796! 25 (22) 10.05,88 (46) 23.07.91. Бюл, М 27 (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. Н.И.Лобачевского (72) А.Н.Рудневский, Д.Е.Максимов и Н.К.Рудневский (53) 543.42(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1350568, кл, G 01 N 21/67, 1986.

Коровин Ю.И. К вопросу о повышении чувствительности определения при помощи разряда в полом катоде — ЖАХ, 1961, т. 16, в.4,с,49

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения примесей висмута и свинца при анализе растворов.

Цель изобретения — улучшение метрологических характеристик анализа за счет увеличения отношения сигнал/шум и повышение срока службы полого катода.

На чертеже приведена зависимость относительной интенсивности линий висмута (302,4 мм) и свинца (283,3 нм) от силы тока, где кривые 1 и 2 соответствуют линиям висмута, полученным при разряде в смеси Не+

Nz и Не соответственно, кривые 3 и 4 линиям свинца, полученным при разряде в смеси Не+ Ng. и Не соответственно, Пример, Раствор определяемых элементов в количестве 0,04 мл наносят микропипеткой на торец обычных разборных полых катодов, изготовленных иэ стандартных графитовых стержней марки ОсЧ-7-3, Затем раствор высушивают до сухого остатка под ИК-лампой. На торец основания катода надевают полый цилиндр. Собранный

„„Я „„1665286 А1 (54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ПРИМЕСЕЙ СВИНЦА И ВИСМУТА В PACTBOPAX (57) Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения — повышение срока службы полого катода, Разряд в полом катоде осуществляют в смеси гелия и азота. Давление гелия в смеси—

27+1 торр, азота — 3+-торр. таким образом палый катод закрепляют на молибденовом стержне, впаянном в стеклянную пробку газоразрядной трубки.

Предварительно гэзоразрядную трубку откачивают с помощью форвакуумного насоса. B нее подают рабочий газ — гелий под давлением 27+1 мм рт.ст, и добавку азота

3+1 мм рт.ст и осуществляют разряд, В такой смеси гелия и азота достигается максимальная интенсивность аналитических линий висмута и свинца. С целью десорбции газов, стабилизации разряда и фокусирования излучения на щель спектрографа перед экспозицией катод с пробой обжигают в течение 60 с при силе тока 75 мА.

Затем постепенно ток увеличивают до

600 мА и фотографируют спектр в течение 120 с при ширине щели спектрографа

ИСП вЂ” 28, равной 18 мкм, Аналитические линии Bi 1 306,7 нм с энергией возбуждения

4,04 эВ и Pb 1 283,3 нм (4,37 эВ) фотометрируют на микрофотометре. Градуировочные графики для определения Bi и Pb, . построенные в случае осуществления

1665286

05 ю юа w

ip,mA

Составитель О. Бадтиева

Редактор В. Данко Техред M. Моргентал Корректор M. Демчик

Заказ 2388 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

0 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 разряда в атмосфере смеси гелий-азот, лежат значительно выше соответствующих графиков, полученных в отсутствии добавки азота. Относительное стандартное отклонение с заменой атмосферы гелия на смесь гелий-азот практически не меняется и составляет для висмута 0,10 и свинца 0,20, Увеличение отношения полезный сигнал— фон для аналитических линий Bl (см, чертеж кривые 1 и 2) и Pb (кривые 3,4) в разряде с полым катодом в смеси гелия и азота, приводящее к снижению предела обнаружения указанных элементов можно обьяснить одновременно действующими двумя факторами, а именно изменением условий поступления примесей в разряд и возбуждения их спектра. Повышение температуры катода в этом случае вызывает увеличение скорости поступления примесей в плазму при малых токах (до 700 мА). Изменение

; механизма возбуждения атомов этих элементов связано передачей энергии молекул азота в метастабильном состоянии атомам примесей в результате неупругих соударений второго ррда. Таким образом, увеличение относительной интенсивности линий исследуемых элементов при разряде в смеси гелия и азота при токах до 700 мА позволяет проводить определение висмута и свинца с более низким пределом обнаружения, чем в Не, при меньших значениях силы

5 разрядного тока, используя источники питания газораэрядной трубки меньшей мощности, что позволяет увеличить срок службы полого катода.

10 Формула изобретения

Способ спектрального анализа примесей свинца и висмута в растворах, включающий нанесение сухого остатка пробы на дно графитового полого катода, возбуждение

15 пробы в разряде полого катода в атмосфере инертного газа и регистрацию ее эмиссионного спектра, по которому проводят анализ, отличающийся тем, что, с целью улучшения метрологических характеристик

20 анализа за счет увеличения отношения сигнал/шум и повышения срока службы полого катода, разряд полого катода осуществляют в смеси гелия и азота при величине силы разрядного тока порядка 600 мА, 25 причем давление гелия поддерживают равным 27+1 торр, а азота — 3+1 торр.