Криостат для оптических исследований материалов

 

Изобретение относится к технике физического эксперимента и может быть использовано для оптических исследований материалов, в том числе для оптических исследований материалов в широком диапазоне температур. Целью изобретения является повышение удобства эксплуатации и снижение расхода криоагента. Шток 9, на нижнем конце которого закреплен держатель 10 образца, надежно фиксируется благодаря размещению, созданному в полости 15 верхней детали 12 съемного распределительного приспособления за счет откачки воздуха из полости 15 через штуцер 19. При этом производится удаление воздуха из канала, по которому проходит оптическое излучение, за счет сообщения полости 15 с горизонтальным участком 21 световодного канала через зазор между штоком 9 и центральным каналом в корпусе распределительного приспособления. Газ из полости штока 9 откачивается через отверстие в стенке штока 9, выполненное на уровне входа участка 21 световодного канала. Создание разряжения в полости 15 позволяет осуществить две функции: фиксацию штока 9 в нужном положении и создание оптически прозрачного световодного канала. Для понижения температуры образца до 2,2 К создают разряжение в полости 16 и под поверхностью жидкого гелия в сосуде 1, сообщенном с полостью 16. Происходит более интенсивное испарение жидкого гелия, в результате чего понижается температура образца. Для смены образца прекращают откачку из полости 15, напускают газообразный гелий и вынимают за ручку 28 шток 9 с образцом. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ И СТИЧ Е CK VIX

РЕСПУБЛИК (я)ю F 25 О 3/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4692273/13 (22) 04.04,89 (46) 30.07.91.Бюл. Q 28 (71) Ленинградский электротехнический институт им, В.И.Ульянова (Ленина) (72) В.А,Васильев и А,А.Копылов (53) 621.565 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 437893, кл. F 25 D 3/10. 1974

Авторское свидетельство СССР

М 724895, кл. F 25 О 3/10, 1980 (54) КРИОСТАТ ДЛЯ ОПТИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к технике физического эксперимента и может быть использовано для оптических исследований материалов, в том числе полупроводниковых. в широком диапазоне температур, Целью изобретения является повышение. удобства эксплуатации и снижение расхода криоагента. Шток 9, на нижнем конце которого закреплен держатель 10 образца, надежно фиксируется благодаря разрежению, созданному в полости 15 верхней детали 12 съемного распределительного приспособ. Й2 1666889 А1 ления за счет откачки воздуха полости 15 через штуцер 19. При этом удаляется воздух из канала, по которому проходит оптическое излучение, за счет сообщения полости 15 с горизонтальным участком 21 световодного канала через зазор между штоком 9 и центральным каналом в корпусе распределительного приспособления. Гвэ иэ полости штока 9 откачивается через отверстие в стенке штока 9, выполненное на уровне входа участка 21 световодного канала. Создание разрежения в полости 15 позволяет осуществить две функции: фиксацию штока

9 в нужном положении и создание оптически прозрачного световодного канала. Для понижения температуры образца до 2,2 K создают разрежение в полости 16 и под поверхностью жидкого гелия в сосуде 1, сообщенном с полостью 16. Происходит более интенсивное испарение жидкого гелия, в результате чего понижается температура образца, Для смены образца прекращают откачку воздуха иэ полости 15. напускают газообразный гелий и вынимают эа ручку 28 шток 9 с образцом. 2 ил.

° ààâé

1666889

Изобретение относится к технике физического эксперимента и может быть использовано для оптических исследований материалов, в том числе полупроводниковых, в широком диапазоне температур.

Целью изобретения является повышение удобства эксплуатации и снижение расхода криоагента.

На фиг.1 схематично изображен криостат, разрез; на фиг.2 — конструкция штока.

Криостат для оптических исследований материалов содержит сосуд 1 Дьюара с внутренним (гелиевым) сосудом, помещенным в экран 2. Сосуд 1 и экран 2 размещены в кожухе 3. Между кожухом 3 и экраном 2 установлен теплоизолятор 4. Над экраном 2 имеется внешний (азотный) сосуд 5.

В горловине 6 сосуда Дьюара укреплена цилиндрическая обечайка 7, при этом между горловиной 6 и обечайкой 7 образован зазор. Нижний конец обечайки 7 размещен в сосуде Дьюара ниже предполагаемого уровня криоагента в нем.

На этом конце обечайки 7 установлен приемник 8 оптического излучения, например болометр, который имеет герметичное соединение с цилиндрической обечайкой 7.

Внутри цилиндрической обечайки 7 расположен полый шток 9, имеющий нижний участок, расположенный в сосуде 1 Дьюара, и верхний участок, расположенный вне сосуда 1. На нижнем конце нижнего участка укреплен держатель 10 образца. Шток 9 выполнен в виде трубки. Криостат имеет световодный канал, и внутренняя поверхность штока 9 образует вертикальный участок 11 этого световодного канала.

Криостат снабжен укрепленным на горловине 6 срсуда Дьюара съемным распределительным приспособлением, содержащим разъемный корпус с центральным каналом в верхней части, выполненный иэ двух герметично соединенных деталей 12 и 13, установленных одна над другой. Герметизация осуществляется, например, при помощи прокладки 14, а детали 12 и 13 стягиваются одна с другой болтами (не показано). В каждой из деталей 12, 13 вдоль вертикальной оси выполнена полость 15, 16 соответственно. Полость

16 в нижней детали сообщена с полостью гелиевого сосуда 1 Дьюара благодаря наличию зазора, образованного между горловиной 6 и цилиндрической обечайкой 7.

Этот же зазор используется для осуществления электрических соединений между приемником 8 оптического излучения и электрическим разъемом 17.

Полость 16 детали 13 сообщена также со штуцером 18 для откачки газа и понижения давления в сосуде Дьюара, 5

Цилиндрическая обечайка 7 закреплена в детали 13 распределительного узла и имеет с ней герметичное соединение по периметру так, что полость 15 не сообщена с полостью 16.

Полость 15 в верхней детали 12 сообщена с вторым штуцером 19 для откачки газа и с полостью цилиндрической обечайки 7 посредством канала 20, образованного между штоком 9 и центральным каналом в верхней части корпуса (в детали 12), Канал 20 расположен между полостью 16 и торцовой стенкой детали 13.

В детали 12 разъемного узла выполнен горизонтальный участок 21 световодного канала, расположенный под углом к каналу

20 (на фиг.1 под углом 90 ). Участок 21 световодного канала соединен с патрубком 22.

Патрубок 22, представляющий .собой вход световодного канала, снабжен переходной муфтой 23, обеспечивающей герметизацию внутренней полости патрубка 22 и вместе с тем позволяющей прохождение оптического излучения. Муфта 23 служит для соединения криостата с источником оптического излучения. Конструкция переходной муфты может быть различной. Муфта 23 состоит из двух детелей кольцеобраэной формы, между которыми зажата синтетическая пленка 24, например лавсановая, толщиной

3 мкм при проведении измерений в диапазоне длин волн от 50 до 650 cM . В этом диапазоне лаесановая пленка указанной толщины достаточно хорошо пропускает оптическое излучение и легко выдерживает перепад давления в 1 атм (при диаметре канала 9 мм).

Верхний конец штока 9, размещенный в полостях 15 и 16 и центральном канала корпуса распределительного приспособления, имеет отверстие 25 (фиг.2), которое выполнено в стенке на уровне входе световодного горизонтального участка 21 световодного канала. 8 верхней зоне шток

9 снабжен вставкой 26, соединенной с крышкой 27 с ручкой 28. Торцовый конец вставки 26, расположенный на уровне горизонтального участка 21 световодногo канала в верхней детали 12, имеет зеркальную поверхность, выполненную под углом к вертикальной оси. Зеркальная поверхность может быть выполнена посредством полирования ее и покрытия тонким слоем серебра. Внутренние поверхности трубки штока 9, а также канала 21 и патрубка 22 тщательно отполированы и покрыты серебром, Держатель 10 образца выполнен в виде технологической вставки, которая имеет внутреннее отверстие в виде конуса, сходя1666889

30

40

50

55 щегося к образцу. При необходимости на держателе 10 может быть установлена электрическая печь(не показана), В данной конструкции криостата в качестве сосуда Дьюара может быть использован практически любой транспортный сосуд

Дьюара.

Цилиндрическую обечайку 7 и шток 9 целесообразно выполнять иэ материала с низкой теплопроводностью. Это позволяет снизить расход жидкого хладагента (уменьшить потери). В качестве материала можно использовать латунные трубки или трубки из нержавеющей стали.

Составные части распределительного узла, а также вставку 26 имеет смысл (по той же причине) изготавливать иэ латуни или нержавеющей стали, Прокладка 14 может быть изготовлена, например, из тефлона.

Устройство работает следующим образом.

Перед началом экспериментальных работ на горловину 6 транспортного сосуда .Дьюара закрепляют съемное распределительное приспособление, при этом цилиндрическую обечайку 7 с приемником 8 оптического излучения помещают во внутреннюю полость сосуда 1, в котором находится хладагент, например гелий. Шток 9 пока можно не помещать во внутреннюю полость цилиндрической обечайки.

С помощью переходной муфты 23 осуществляют соединение с выходом горизонтального участка 21 с истоЧником оптического излучения. Благодаря наличию муфты 23 обеспечивается независимость состояний вакуумных полостей источника излучения и криостата. Это имеет немаловажное значение при проведени экспериментальных работ, поскольку время, необходимое для откачки источника излучения, значительно превышает время на откачку полости световодного канала криостата (вследствие существенного различия объемов), Такое решение позволило сократить не менее чем на порядок время подготовки эксперемента.

Разъем 17 подключают к приемнику 8, штуцеры 18 и 19 соединяют с вакуумными насосами (через вентиль или клапаны). Контроль давления в каналах осуществляют вакуумметрами (не показаны).

Исследуемый образец устанавливают на держатель 10. так, что отверстие в нем перекрывается. При этом технологическая втсавка 29 может быть снята со штока 9 (для удобства манипуляции), Держатель 10 может быть сменным и иметь различные (в зависимости от целей эксперимента) конструкцию и оснащение, Представленный на фиг.2 держатель 10 и редназначен для исследования оптического пропускания. Расходимость конуса и выходное отверстие в нем могут варьироваться.

После установки исследуемого образца на держателе 10 и закрепления его на конце штока 9 последний помещают через отверстие в верхней детали 12 распределительного узла в цилиндрическую обечайку 7.

Внешний диаметр трубки штока 9 подобран так, что шток 9 c,íåáîëüøèì зазором входит в полость цилиндрической обечайки 7.

При введении штока 9 в цилиндрическую обечайку 7 шток 9 ориентируется (по метке или по направляющей) так, чтобы отверстие 25 в штоке 9 совпало с отверстием горизонтального участка 21 световодного канала. Тогда торцовая поверхность вставки 26 оказывается обращенной к входу горизонтального участка 2 1 световодного канала. Далее шток 9 фиксируется, например, при помощи болтов, прижимающих крышку 27 к детали 12 распределительного узла (болты на фиг.2 не показаны). Под . крышку 27 подкладывают герметизирующую прокладку, Конструкция данного криостата позволяет не производить фиксацию крышки 27 (соответственно, штока 9) при помощи дополнительных средств (болтов и т.п.). Шток

9 надежно фиксируется благодаря разрежению в полости 15, возникающему при открытии вентиля (клапана) насоса, подключенного к штуцеру 19. При этом перепад давления (около 1 атм) между полостью 15 и окружающей средой(атмосферой) создает усилие, действующее на крышку 27, которая прижимается к детали 12 распределительного приспособления. Отсутствие необходимости в специальных средствах крепления и фиксации штока 9 повышает удобство эксплуатации, упрощает работу с криостатом, а также сокращает время на смену образцов. После установки штока 9 в цилиндрической обечайке 7 производится откачка воздуха из полости 15. Это делается не только для того, чтобы осуществить фиксацию штока 9 (прижатием крышки 27), но и для того, чтобы обеэгазить канал. по которому проходит оптическое излучение. От источника излучения оптическое излучение через муфту 23 проходит по патрубку 22, участку 21 световодного канала, отражается от торцовой поверхности втсавки 26 и попадает во внутреннюю полость штока 9, т.е. световодного канала штока 9, проходит по нему, концентрируется конусом держателя

10 и через отверстие в нем поступает на исследуемый образец.

1666889

10 объем сосуда 1.

Обезгаживание оптического канала позволяет повысить точность измерений.

Таким образом, создание разрежения (вакуума) в полости 15 и, соответственно, в прилегающих и сообщающихся с ней полостях одновременно позволяет осуществить две функции: фиксацию штока в нужном положении и создание оптически прозрачного канала от источника оптического излучения (прибора) к исследуемому образцу.

Оптическое излучение, прошедшее через исследуемый образец, регистрируется приемником 8. Экспериментальные исследования образцов материалов при использовании предлагаемого криостата могут проводиться при различных температурах.

Так, если в сосуде 1 находится гелий (в сосуде

5, соответственно, азот), то без подогрева образца и при атмосферном давлении в полости 16 температура образца будет практически равна температуре жидкого гелия, т,е

4,2 К.

Если требуется повысить температуру, то включают электрическую печь на держателе 10.

В криостате данной конструкции температуру образца можно понизить до 2,2 К, Для этого открывают клапан (или вентиль), соединяющий воздушный канал от штуцера

18 к вакуумному насосу. В полости 16 и, соответственно, над поверхностью жидкого гелия создается разрежение, происходит более интенсивное испарение жидкого гелия, в результате чего понижается его температура, а вместе с ней и температура исследуемого образца. Чем больше скорость откачки, тем ниже температура.

Контроль температуры можно осуществлять по давлению насыщенного пара или с помощью термозлемента, установленного вблизи исследуемого образца.

С помощью данного криостата можно исследовать не только спектры пропускания материалов, но и, например, спектры фотопроводимости. В этом случае сигнал. на преобразователь снимается не с приемника 8 оптического излучения, а непосредственно с исследуемого образца, Для смены образца перкращают откачку полости 15, напускают газообразный гелий и вынимают за ручку 28 шток 9 с образцом. При этом напуск гелия в полость

15 и смежную с ней i полость обечайки 7 не приводит к непроизводительноому расходу криоагента. Для смены образца при использовании данного криостата достаточно 3-5 мин. Если же имеется несколько держателей 10 и образцы заранее установлены на них, то время еще более сокращается. А при

55 использовании двух штоков 9 время, необходимое на смену образца (вместе со штоком), сокращается до 1 мин. В результате повышается производительность при работе с уствройством.

Сокращение расхода хладагента обеспечивается не только за счет уменьшения потерь при смене образцов, но и за счет исключения операции переливания гелия иэ транспортного сосуда Дьюара в рабочий

Формула изобретения

Криостат для оптических исследований материалов, содержащий сосуд Дьюара, укрепленну в его горловине цилиндрическую обечайку, крышку, размещенный в обечайке полый шток, имеющий участок, расположенный в сосуде Дьюара, и участок с ручкой, расположенный под крышкой, держатель образца, приемник оптического излучения, световодный канал, штуцеры для откачки газа, отличающийся тем, что, с целью повышения удобства в эксплуатации и снижения расхода криоагента, криостат снабжен укрепленным на горловине сосуда

Дьюара съемным распределительным приспособлением, содержащим разъемный корпус с центральным каналом в верхней части, состоящий из двух герметично соединенных деталей, установленных одна над другой, в каждой иэ которых вдоль вертикальной оси выполнена полость, а в верхней детали — горизонтальный участок световодного канала, при этом полость в нижней детали сообщена с полостью сосуда

Дьюара и с одним штуцером для понижения давления в сосуде, а полость в верхней детали сообщена с вторым штуцером и с полостью цилиндрической обечайки, причем последняя герметично укреплена в нижней части корпуса распределительного приспособления, а нижний конец обечайки размещен в сосуде Дьюара ниже предлагаемого уровня криоагента в нем и приемник оптического излучения укреплен на этом конце обечайки, а держатель образца — на нижнем конце штока, причем верхний конец штока размещен в полостях и центральном канале корпуса распределительного приспособления, снабжен в верхней зоне соединенной с крышкой вставкой, торцовый конец которой расположен на уровне горизонтального участка световодного канала в верхней детали, имеет зеркальную поверхность, выполненную под углом к вертикальной оси, а в стенке штока выполнено отверстие, расположенное на уровне горизонтального участка световодного канала, и последний имеет вертикальный участок, образованный внутренней поверхностью штока.

1666889

Составитель И.Шабалина

Редактор А.Маковская Техред М,Моргентал Корректор М. Максимишинец

Заказ 2516 Тираж 326 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, уп.Гагарина, 101