Способ приготовления катализатора для полимеризации тетрагидрофурана

 

Изобретение касается каталитической химии, в частности способа приготовления катализатора для полимеризации тетрагидрофурана. Цель - повышение активности и механической прочности катализатора. Его готовят нагреванием монтмориллонитовой глины, пропиткой ее органической жидкостью - тетрагидрофураном, активацией сильной минеральной кислотой, отмывкой от анионов кислоты, сушкой активированной глины, введением в нее (сухим смешением) 0,5 - 30 мас.% искусственного графита с последующими формованием, провяливанием на воздухе 10 - 12 ч, сушкой при 100 - 120°С в течение 4 - 6 ч и прокаливанием при 200 - 300°С в течение 2 - 4 ч. Полученный катализатор приводит к увеличению выхода полимера с 49 до 69,5 - 72%. Механическая прочность катализатора на раздавливание (на "торец") повышается с 0,02 до 6,4 - 7,2 МПа. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ .

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4753703/04 (22) 08,09.89 (46) 23.08.91. Бюл, 1Ф 31 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Т.С.Петухова, Е.И.Дубкина, Е. В, Колесова, В.М.Комаров, А.М.Ларионов, С.М.Кузнецова. З.Г.Филиппова, В.Е,Олейников и А.Е. Бальцер (53) 66.097.3(088.8) (56) Патент ФРГ N. 2801578, кл, В 01 J 37/02, 1979.

Авторское свидетельство СССР

N. 1024460, кл. В 01 J 37/02, 1982.

Патент США ¹ 4235751, кл. 252-410, опубл. 1980. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ТЕТРАГИДРОФУРАНА

Изобретение относится к производству катализаторов для синтеза высокомолекулярных соединений — полимеров с целью дальнейшего получения попиуретанов.

Цель изобретения — повышение активности и механической прочности катализатора за счет дополнительного введения в активированную глину сухим смешением определенного количества углеродсодержащего материала — искусственного графита с последующим формованием, провяливанием на воздухе, сушкой и прокаливанием при определенных условиях.

Пример 1, 110 г монтмориллонитовой глины сушат при 100 С 4 ч, пропитывают тетрагидрофураном при 25 С в течение 2 ч, активируют 20 -ным раствором HCI npu

„„50„„1671338 Al

<я> В 01 J 37/02, 21/18, 21/16 (57) Изобретение касается катапитической химии. в частности способа приготовления катализатора дпя полимеризации тетрагидрофурана, Цель — повышение активности и механической прочности катализатора, Его готовят нагреванием монтмориллонитовой глины, пропиткой ее органической жидкостью — тетрагидрофураном, активацией сильной минеральной кислотой, отмывкой от анионов кислоты, сушкой активированной глины, введением в нее (сухим смешением) 0,5 — 30 мас.% искусственного графита с последующими формовэнием, провяливанием на воздухе 10-12 ч, сушкой при 100120" в течение 4 — 6 ч и прокаливанием при

200 — 300 С в течение 2-4 ч. Полученный катализатор приводит к увеличению выхода полимера с 49 до 69,5 — 72 . Механическая прочность катализатора на раэдавливание (на "торец") повышается с 0,02 до

6,4 — 7,2 МПа. 1 табл.

20 С в течение 3 ч, отмывают водой в течение 6 ч, сушат при 100"С в течение 4 ч, дополнительно вводят 0,5 мас. углеродсодержащего материала — искусственного графита (типа МПГ) перемешивают, затем массу формуют в цилиндрические гранулы диаметром 4+0.5 мм и длинной 10 — 15 мм, провяливают на воздухе 10 ч, сушат при

100 С, прокаливвют при 200 C 2 ч.

Катализатор испытывают в процессе полимериэации тетрагидрофурана при следующих условиях, г:

Тетрагидрофуран 1100 (15 моль)

YKc/cH É ангидрид 1 10 (1,05 MQRb)

Катализатор 20, при температуре 20 — 40 С в течение 6 — 8 ч при перемешивании, 1671338

Прочность катализатора измеряют на экстен зометре И П Г-1.

Остальные образцы 2 — 5 приготовлены аналогично образцу 1. Условия приготовления образцов катализатора и результаты их испытаний приведены в таблице.

1 Результаты испытаний катализатора

Актианость ката- Проч- Нолелизатора ность

Услозия приготозления катализатора а, пропитка органической нидкостьн, активация дополнительное введение искусгтзеяяого гра4ита и услоиия последукзкпк стадий кулярная

Вреео1Вре мя отNhttl

Ко гранул на раздавлизанне на "горел",НПа емпеатура

9 3tK K

Вре- ВреНп мя

Время,ч

Выход полисуна ч тура типе ра с оп ра и, 1

КонВреВр

Темпера тура пронялки, С су проки, пптч ки

ТГФ, ремера, ненни

С пент ранна иску стае яого ки, С тура с улки, с к-т ма вялиза ння и графи та, мас. дук е, ч

2100

6,8

6,0

6,2

100 4 /2

110 5 /2

3 6

4 8

5 10

2 4

100 4 2 20 20

10 100 4 200 2

1 0,5

2 15

Э 30

0,3

1500

2,2

11 110 5 25П 3 110 5 3 25 40

1050

6,4

t20 6 69 5 6 0

80 3 40 Ь 2

120 6 4 30 60

12 120 Ь 300 4

1 15 1$

530

1 у 2

S 80 1 15п 1,5 80 3

240

1,5

6 12 t30 2 35

t3O / 5 36,5 JO

14 130 / 35/t 5

5 40

6<невествьа1 ) 0,02

49 8 ../аам1ель Б. 1еплякова

Гехред М.Моргентал Корректор М. Пожо

Редактор С. Патрушева

Заказ 2786 Тираж 326 Подписное

ВНИИПИ Государс3 ве1111оГ43 комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

11;30 35, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производстве/11 13 v: /1/111.пьский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина. 101

Как видно из данных, представленных в таблице, использование катализатора обеспечивает при указанных условиях получение полимера — диацетат полифурита с молекуля рной массой 1050 — 2100 и выходом 69,5-72 за 6-8 ч, а также приводит к увеличению механической прочности гранул катализатора на раздавливание на "торец" до 6.4-7,2 МПа, по сравнению с 49 (, и 0,02 МПа соответственно в случае использования катализатора, полученного известным способом, Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для полимеризации тетрагидрофурана, включающий нагревание монтмориллони5 товой глины, пропитку ее органической жидкостью, тетрагидрофураном, активацию сильной минеральной кислотой, отмывку от . анионов кислоты, сушку активированной глины, отличающийся тем, что, с целью

10 получения катализатора с повышенной активностью и механической прочностью, после сушки в активированную глину дополнительно вводят сухим смешением

0,5 — 30 мас, (з углеродсодержащего матери15 ала — искусственного графита с последующим формованием провяливанием на воздухе 10 — 12 ч, сушкой при 100 — 120 C в течение 4-6 ч и прокаливанием при 200300"С в т.ечение 2 — 4 ч.