Способ удаления масляного альдегида из реакционной смеси
Изобретение относится к способу удаления масляного альдегида из реакционной смеси, содержащей малые количества масляного альдегида и побочные продукты гидроформилирования пропилена в жидкой реакционной среде трифенилфосфин и родий в количестве /О . Цель - упрощение технологии процесса Процесс ведут neperoi. кой в колонне с насадкой в присутствии азота с подачей азота при 2/°С и давлении 9,6 атм противотоком по отношению к реакционной смеси, которую вводят в верхнюю часть колонны при 146°С и давлении 1,/0 атм, с отбором в одном цикле из верхней части колонны продукта отгонки, содержащего компоненты реакционной смеси с температурой кипения ниже температуры кипения трифенилфосфина„
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (g1)g С 07 С 47/02, 45/50
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4356/63/04 (22) 26.10.88 (31) 1141/1 (32) 2/. 10.8/ (33) US (46) О/. 09. 91. Бюл. N - 33 (/1) Хехст Силаниз Корпорейшн (US) (/2) Кит А..Лэйрд (US) (53) 54/.281.03(088.8) (56) Патент США N 4613/О1, кл. С О/ С 4//02, 1985. (54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ МАСЛЯНОГО АЛЬДЕГИДА ИЗ РЕАКЦИОННОЙ СМЕСИ (5/) Изобретение относится к способу удаления масляного альдегида из реакционной смеси, содержащей малые
Изобретение относится к способам удаления масляного альдегида из реакционной смеси гидроформилирования пропилена, которое заключается в химическом взаимодействии смеси водорода и окиси углерода с пропиленом в присутствии катализатора, который включает комплексное соединение родня с трифенилфосфином. Реакция протека" ет в присутствии жидкой реакционной среды, включающей растворитель с высокой температурой кипения.
Цель изобретения — упрощение технологии процесса, Пример. Пропилеи подвергают гидроформилированию в полиалкиленгликолевом растворителе реакционной смеси. Катализатор включает комплексное соединение родия с трифенилфосфи„„Я3ÄÄ 1676441 А3 количества масляного альдегида и побочные продукты гидроформилирования пропилена в жидкой реакционной среде трифенилфосфин и родий в количестве
/О млн . Цель — упрощение технологии процесса. Процесс ведут перего : кой в колонне с насадкой в присутствии азота с подачей азота при 2/ С и давлении 9,6 атм противотоком по отношению к реакционной смеси, которую вводят в верхнюю часть колонны при
146 С и давлении 1,/О атм, с отбором в одном цикле из верхней части колонны продукта отгонки, содержащего компоненты реакционной смеси с температурой кипения ниже температуры кипения трифенилфосфина.
I новым лигандом. Этот продукт непрерывно удаляют иэ реактора гидраформили° веют рования в паровой фазе в потоке газа, включающего окись углерода, водород и пропилен, который непрерывно пропускают в виде пузырьков через жид- 0 кость, содержащуюся в реакторе гидроформилирования, затем удаляют из верх- ней части реактора, унося с собой ° и полученный масляный альдегид в виде пара. Газы, удаляющиеся из верхней части реактора гидроформилирования, проходят через конденсатор, с целью выделения конденсата сырого продукта реакции гидроформилирования, который затем повторно отгоняют с целвю извлечения основной массы масляного альдегида для последующей обработки. Остаточные продукты, оставшиеся после
16 76441 удаления масляного альдегида, состоят в основном из соединений, имекзцих температуры кипения при атмосферном давлении выше 384 С, которые первоо начально содержатся в конденсате сырого продукта реакции гидроформилирования. Остаточный продукт тяжелых погонов после удаления масляного аль" дегида содержит наряду с ничтожно ма- 10 лымн количествами масляного альдегнда и бутанола значительные количества
2-этилгексана, 2-этилгексеналя, бути-, рата, триорганофосфины и тяжелых погонов, включая большое количество растворителя реакции гидроформилирования. Он содержит также примерно
I0 млн родия, даже если газы, удаляющиеся из реактора гидроформилиро вания, проходят примерно через 1,2 м каплеотделяющей прокладки, орошаемой жидкой флегмой в количестве примерно
0,334 л жидкости на 1 м сечения прокладки в 1 с.
Приближенный анализ остаточного продукта тяжелых погонов, мас.Ж:
Масляный альдегид 0,5
Бутанол 9,1
2-Этилгек сеналь 28,5
2-Этилгексаналь 22,3
Бутилбутираты 15, 7
Фосфины 14,5
Тяжелые фракции 0,3
Родий 70 млн
Содержащий родий остаточный продукт проходит 91 кг/ч к верхней части колонны отгонки масляного альдегида.
Она представляет собой колонну с насадкой диаметром 10 см и высотой 3,6 м.
Колонна снабжена кольцами Рашига (16 мм). Температура остаточного продукта составляет 146 С при давлении
1, /О атм. Скорость потока азота при температуре 27 С и давлении 9,6 атм, направленного противотоком к остаточ- 45 ному продукту, составляет 22,7 кг/ч.
Данные анализа отогнанного пара,удаляющегося из верхней части колонны отгонки, а также данные анализа остаточного продукта следующие, кг/ч (мас.Х):
Отогнанный пар: масляный альдегид 0,453 (1,1) (10,9) (5,4) (12,9) (17,0) (-) 4,5I
2,3
5,5
/,3
22,7
Формула изобретения
Способ удаления масляного альдегида из реакционной смеси, содержащей малые количества масляного альдегида и побочные продукты гидроформилирования пропилена в жидкой реакционной среде, трифенилфосфин и родий в количестве 70 млн " путем перегонки при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, перегонку проводят в колонке с насадкой в присутствии азота, с подачей азота при 27 С и о
9,6 атм противотоком по отношению к реакционной смеси, которую вводят в верхнюю часть колонны при 146 С и о
1,7 атм, с отбором в одном цикле иэ верхней части колонны продукта отгонки, содержащего компоненты реакционной смеси с температурой кипения ниже температуры кипения трифенилфосфина. бутанол
2-этилгексаналь
2-этилгексаналь бутилбутират фосфины тяжелые фракции (другие) (-) воздух (-) азот (52,8)
Остаточный продукт: масляный альдегид бутанол 3,6 (5,1)
2-э тилгексаналь 23, I (33,5)
2-этилгексаналь 14, 7 (20, 9) бутилбутират 6, 9 (9, 8) фосфины 13,2 (18,7) тяжелые фракции (другие) 8, 5 (12,0) воздух (-) азот (-)
Предлагаемый способ позволяет проводить удаление масляного альдегида из реакционной смеси в инертной атмосфере (азот) при пониженной температуре, что существенно улучшает условия безопасности процесса и его технологию.
