Неподвижная фаза для газовой хроматографии
Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения изомеров галоидсодержащих ароматических соединений. В качестве неподвижной фазы применяется М-диизопропаксифосфорилтиобензамид, 1 ил., 1 табл. ел С
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (м)э G 01 N 30/48
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4712894/26 (22) 03.07.89 (46) 23.10.91. Бюл. N- 39
P1) Научно-исследовательский институт химии .при Нижегородском государственном университете им. Н.И. Лобачевского и Казанский государственный университет им.
В.И. Ульянова-Ленина (72) Н.Т. Карабанов, З.П. Ветрова, Л.А. Иванова,Т.Н, Шувалова, А.К. Гольберг и Н.Г. Забирав (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N 1111103, «л. G 01 и 31/08, 1989.
Авторское свидетельство СССР
М 1570481, кл. 6 01 и 30/48, 1988.
Зимин M.ÄÇàáèðîâ Н Г., Камалов P.Ì., Пудовик А,Н, Реакции 0,0-диалкилтиофосфорных кислот с нитрилами и роданидами, - ЖОХ, 1986, т. 56, вып. 12, с. 2660.
Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и может быть использовано при разделении иэамеров органических соединений.
Цель изобретения — повышение селективности разделения изомеров галоидсодержащих органических соединений.
Поставленная цель достигается использованием в качестве неподвижной фазы Nдиизопропоксифосфбрилтиобензамида формулы
СеНБ C-NH Р(ОiРг)2
ll lf
3 О характеризующегося следующими фиэикохимическими константами: молекулярная масса 301, температура плавления 134 С,,, Я2,, 168б343 А1 (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения изомеров галоидсодержащих ароматических соединений. В качестве неподвижной фазы применяется N-äèèçoïðoïàêñèôocôoрилтиобензамид. 1 ил., 1 табл. температура разложения 150 С, химический сдвиг д э1 р, м.д. составляет 7.
Разделение иэомеров хлортолуола осуществля ат на колонке, заполненной твердым носителем хроматоном N-AW, зернением 0,15 0,2 мм, на который в количестве 107 от его веса нанесена неподвижная жидкая фаза, в качестве которой используют N-дииэопропоксифосфорилтиобензамид. Неподвижную жидкую фазу наносят на твердый носитель иэ раствора в хлороформе. Стеклянная колонка имеет длину 3 м, внутренний диаметр 3 мм, температуру 100 С, Расход газа-носителя (гелия}
40 мл/мин. Анализ проводят на храматаграфе с пламенно-ионизационным детекторам.
1686343 еская ф лула
Оценку полярности проводят по методу
Роршнайдера с использованием логарифмических индексов удерживания бензола, этзнола, метилэтилкетона, нитрометана и пиридина, полученных на колонке со 5 скваланом и предложенной неподвижной фазой, Определена разность логарифмических индексов удерживания пара- и метаизомеров, орто-и параизомеров хлортолуола.
Полученные результаты представлены в 10 таблице.
Из таблицы видно, что предложенная неподвижная фаза N-диизопропоксифосфорилтиобензамид характеризуется высоким значением разности логарифмических ин- 15 дексов удерживания пара- и метаизомеров хлортолуола — 17 единиц индекса Ковача орто- и параизомеров хлортолуола — 89 единиц индекса Ковача (по прототипу — 4 и 64 единицы индекса Ковача), 20
На предлагаемой неподвижной фазе мета- и параиэомеры хлортолуола разделяются не только с ортоизомером хлортолуола, но и с ортоизомером бромтолуола.
На чертеже представлена хроматограмма разделения на предложенной неподвижН0А фазе метахлортолуала (пик 1) с ортохлортолуолом (пик 2) и с ортобромтолуолом (пик 3).
Таким образом, предлагаемая неподвижная фаза позволяет с высокой селективностью разделять изомеры галогенсодержащих ароматических соединений, Формула изобретения
Применение N.äèèçoïðoïîêñèôoñôîрил тиобенэамида в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии,
