Неподвижная жидкая фаза для газовой хроматографии

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газожидкостной хроматографии, и может быть использовано в химических и аналитических лабораториях при газохроматографическом анализе огранических веществ. Целью изобретения является разработка неподвижной фазы для газовой хроматографии, обладающей высокой селективностью при разделении углеводородов и кислородсодержащих соединений. Это достигается применением в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии оксиэтилированных торфяных или буроугольных восков. 2 табл., 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU „„16Î6928

Щ)5 G 01 N 30/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 i. (I р „ i 1 1 °:!< ), ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

C (21) 4395470/31-25 (22) .21.03.88 (46) 15. 11.90. Бюл. М 42 (71) Институт торфа АН БССР (72) П. И. Белькевич, И. В. Коледа и В. К. Жуков (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М - 1041560, кл. 0 01 N 30/48, 1978.

Справочник по газовой хроматографии./Под ред. Коцева H. M.: Мир, 1976, с. 21, 62. (54) НЕПОДВИЖНАЯ ЖИДКАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к аналити-.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к созданию неподвижных жидких фаз для газожидкостной хроматографии, и может быть использовано в химических и аналитических лабораториях при ra=-охроматогра фическом анализе органических веществ.

Цель изобретения — разработка неподвижной жидкой фазы для газовой хроматографии, обладающей высокой селективностью разделения углеводородов и кислородсодержащих соединений.

На фиг. 1 зображена хроматограмма разделения смеси метиловых эфиров жирных кислот С << — С 8, на фиг. 2— храматограмма разделения смеси н-углеводородов C „1 - С„ ; на фиг, 3 - хроматограмма разделения смеси н-парафи- нов С 4 и С 6 и н-спиртов С - С1, метиловьгх эфиров жирных кислот С с«, 2 ческой химии, в частности к газожидкостной хроматографии, и может быть использовано в химической и аналитических лабораториях при газохроматографическом анализе органических веществ. Целью изобретения является разработка неподвижной фазы для газовой хроматографии, обладающей высокой селективностью при разделении углеводородов и кислородсодержащих соединений. Это достигается применением в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии оксиэтилированных торфяных или буроугольных восков ° 2 табл., 3 ил, На твердый носитель, например хроматон N-AW, зернением 0,200 — 0,250 мм наносят в количестве 15 мас.% неподвижную жидкую фазу - оксиэтилированный торфяной или буроугольный воск, удаляют растворитель, сухой сорбент засыпают в колонку длиной 1 м и диаметром 4 мм и кондиционируют в потоке газа (гелий) в течение 5 ч при 300—

320ОС ° Далее колонку переводят в рабочий режим: температура колонки равна 100-300 С, испарителя — 150-350 С, расход газа-носителя равен (гелий)

50 мл/мин.

Физико-химические свойства оксиэтилированных восков приведены в табл. 1.. Основные хроматографические характеристики неподвижных жидких фаз представлены в табл. 2.

Таблииа 1

Кислотно осло>. мг КОН/г! олекулярная масса

Темнера кандела ния, С

Сод ериа» ние ок снэтильнык .ГРУпПу

Присоедмнено ок» сида эти лена, наС

Оксиэтнлнрованные торфяные воска

94 92 о 7.1 71 о 48 48 о 31 37 о 29 29

0 23 гз о 17 17 о 13 13 о 7 7

Оксиэтнлированные буроугольные воска

16,3

19;7

25,4 г8,8

29,3 з1,о

32,6

33,4

ЗЗ,1

11 ° 8

11 ° 5

10 ° 4

10,0

9,6

9,7

9 ° 4

9,4

9,5

l4!

11,9

68,8

64,2

6 I,2

6I,1

59,3

58,0

57,2

56,8

730 !!го

?290

348!7

6!ОО

69 5

65,0

58,0

55,5

55 0

54 0

53,0

52,5 51, О эг,?

48,9

61,1

69,2

72,7

77,4

81,7

85 ° 2

87,1 оэS

1,О

2,Î з,о

4,О

5,0

8,0

1О,О

15 0

12,1

69,2

64,5

6I,6

60,6

59,5

58,4

57,8

51 0

12,1

11,4

10 5

10,!

9,8

9 ° 7

9,4

9 ° 5

9,4

15,8

19>4

24 ° 9

28,3

29,6

30,8 зг,г зг,7

ЗЗ,6! а

13

6

L о о

54

36

27

22

l9

13

13

54

36

27

22

19

13

8эо 1280

З9О0

6700

0;5

1,О г,о

З,o

4,0

5,0

8,О

1О,О

15,0

3 о

0 0

О

0 о

О о

84,5

84,О

8г,о

71,O

68,0

63,0

57 ° О

55 ° 0

53 0 зг ° з

48,6

59,7

67 ° 9

72,3

76,4

79,8

84,0

86,2

3 16069 а

Физические параметры оксиэтилированных торфяных и буроугольных восков: воскоподобные массы коричневого, цвета, плотность - 1,10 - 1,24 г/смэ, температура плавления - 33-75 С, верх-, ний температурный предел с катарометром - 250 - 300 Се пламенным детектором - 220-270 Се растворитель - хлороформ. f0

Пример 1. Смесь нормальных алифатических спиртов: С«9, (:,>, С.„; „

С « ° С «е разделяют на колонке (1000х х 4 мм)в заполненной сорбентом

15 мас.Х оксиэтилированного буроуголь-15 ного воска (содержание оксида этилена l5 мас.ч.) на хроматоне N-AW зернением 0,200-0,250 мм. Разделение проводят при температуре колонки, равной

220 С, а испарителя - 300-С, расход 20 гелия равен 50 мл/мин, объем пробы0,2 мкл, время разделения — 3 мин.

Спирты С«б и С « разделяют с Ко =

= .1,6; Ко = 0,33; ВЭТТ = 1,17 мм.

Спирты С « и С«6 разделяют с Kp = 25

1;71; К = 0,32; ВЭТТ = 1,24 мм.

Пример 2. Смесь н-парафиновьзХ углевОДО13ОДОВ С «у С «6 С« pG3 деляют на колонке, заполненной сорбентом, аналогичным примеру. 1, температу-30 ра кОЛонки равна 200 С. Для н-углеводородов С«4 и С«б получены Кp = 2,65;

Ко = 0,77, ВЭТТ = ?а45 мм.

Пример 3. Разделяют смесь . метиловых эфиров высших жирных кислот

35 ñсt4 см с Сы сы с g, crt

С26 ° Сорбенты и условия.хроматографирования аналогичны примеру 1 но тем-. о пература колонки равна 240 С. Хроматограмма представлена на фиг. 1.

Пример 4. Смесь алифатичесКИХ УГЛЕВОДОРоДов С«4, С« - С„9 Разделяют на колонке, заполненной сорбентом 1

Г с неподвижной жидкой фазой - оксиэтилированный торфяной воск, содержащий

3 мас.ч. оксида этилена. Условия хроматографирования аналогичны примеру 1,. но температура колонки равна 200 С.

Хроматограмма представлена на фиг. 2.

Пример 5. Смесь алифатических углеводородов С«4 и С«, алифатических спиртов С 8z и С!9э метиловых эфиров жирных кислот С «? и С«4 разделяют на колонке, заполненной сорбентом с неподвижной жидкой фазой — оксиэтилированный буроугольный воск, содержащий 8 мас.ч. оксида этилена, Условия хроматографирования аналогичны примеру 1, а температура колонки равна 230 С. Хроматограмма представ0 лена на фиг. 3.

Формула изобретения

Применение оксиэтилированных торфяных и/или буроугольных восков в качестве неподвижной жидкой фазы для газовой хроматографии..1б06928

Таблиц ° 2 ехпература колонки, С

Нелодвиниав видкал йаэа

Сырой торфнной воск

С>а>ой буроутольный воск (хонтанвоск) 1, 93 1,87

1 ° 40 1,43

0,67 1 ° 71 0,94

0>60 J ° 43 0>85

24

87

220

Полна типе нглнколь (ПЭГ) - 4000

3>22 5,46 Э,86 7>1$5 ° 17

175

Э,37 2,14

3 ° 74 2,54

4 ° 63 3,36

3,47 3 04

2$0

300

2>63 1,52

3,!4 1 84

3,72 2,45

3 80 2,43

118

131

161

152

t>3l

1,50

2>04

2, 16

4l

49

3,13 1 9t

3>57 2 ° 23

4,40, 3 20

3>18 2,91

5,20 3,65

107

119

159

148

tS0

32

43

51

1,05

1>47

1,95

1,98

2,14

2 ° 47 1,33

2 ° 95 1,75

3 51 2,3Э

3>67 2,35

4,20 2 ° 78

2 07 Э>$6 3 15 4 ° 99 3 77

225

Полипропиленгликольсебацннат

225

1,93 3 38 2,58 4 ° 36 3>27

Окснэтилнрованн>а> rop йвной воск, содерваиий оксида этилена ° хас.ч.: 2

5

Окснэтнлированный буроугольный РОси ° co дериаиий оксида этилена, нас.ч.:

Э

Твин — 80

Неопентнлгликольнэо" йталат

Константы Рорвнайдера при 100 с Поллрность p9 по

Х Т Е V 8 бензолгексан бенэолпирндии tote ханс

1606928

s з г

Nuz.2

Составитель В. Резников

Редактор А. Ревин Техред Л.Сердюкова Корректор А. Обручар

Заказ 3548 Тираж 496 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва„ Ж-35; Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101