Способ количественного определения сурьмы
Изобретение может быть использовано в аналитической химии при определении сурьмы в полимерах декоративно-отделочных материалах, которые применяются в судостроительной промышленности. Цель изобретения - повышение экспрессности и упрощение анализа. Для этого анализируемую пробу подвергают термической деструкции . Зольный остаток растворяют в концентрированной соляной кислоте, добавляют 10 М раствор хлорида 6,7-диокси- 2-фенил-4-карбоксилбензопирилия и 10 М раствор цетилтриметиламмоний бромида при объемном соотношении 2.1 и измеряют оптическую плотность полученного раствора при рН 2,5 и длине волны 500-510 нм. С/ с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОбРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР M=:g, Г t 1 7 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ I К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Целью изобретения является повышение экспрессности и упрощение анализа. Способ осуществляется следующим образом. Навеску полимерного материала подвергают термической деструкции в течение 1 ч, Из зольного остатка, содержащего сурьму, готовят анализируемый раствор путем Пример. Навеску полимерного материала в количестве 0,1 r подвергают термическому разложению при 500 — 550 в течение 1 ч. Зольный остаток растворяют в (21) 4723151/25 (22) 24,07.89 (46) 23.11,91. Бюл. М 43 (71) Одесский государственный университет им. И,И,Мечникова и Всесоюзный научноисследовательский институт гигиены водного транспорта (72) Г.Ф.Танцюра, А, Н.Чеботарев, Л.M. Шафран, С.А.Петраш и 3,И,Демиховская (53) 543.42(088,8) (56) Павленко Л.И. и др. Спектрографическое определение микроэлементов в почвах Кубы, — ЖАХ, 1979, т, 34, с. 532 — 538. Антонович В.П, и др. О реакциях олова (И), сурьмы (III) и висмута (III) с триоксифлуоронами в присутствии цетилпиридиния.— ЖАУ., 1982, т, 37, с, 429 — 434, Изобоетение относится к аналитической химии, в частности к способам количе-. ственногоо спектрофотометрического определения сурьмы в полимерах декоративно-отделочных материалах (ПДОМ), и может быть использовано при технологическом контроле этих материалов. „„ Ы„„1693491 А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (57) Изобретение может быть использовано в аналитической химии при определении сурьмы в полимерах декоративно-отделочных материалах, которые применяются в судостроительной промышленности. Цель изобретения — повышение экспрессности и упрощение анализа. Для этого анализируемую пробу подвергают термической деструкции. Зольный остаток растворяют в концентрированной соляной кислоте, добавляют 10 M раствор хлорида 6,7-диокси2-фенил-4-карбоксилбензопирилия и 10 М раствор цетилтриметиламмоний бромида при объемном соотношении 2:1 и измеряют оптическую плотность полученного раствора при рН 2,5 и длине волны 500-510 нм. растворения его в концентрированной соляной кислоте с последующим разбавлением водой., Устанавливают рН анализируемого раствора 2,5, затем добавляют карбоксилдиоксихроменол (6,7-диокси-2-фенил-4-карбоксилбензопирилий хлорид) в количестве 3 — 4 мл концентрации 10 M и 1 5 — 2,0 мл цетилтриметиламмоний бромида концентрации 10 M на 50 мл исследуемого раствора, фотометрируют раствор при А= 500 — 510 нм, содержание сурьмы определяют по калибровочному графику. 1693491 Предел обнаружения сурьмы в полимерном декоративно-отделочном материале составляет 1,10 g,. Относительное стандартное отклонение результатов параллельных определений не превышает величину 0,02. Составитель В.Агинский Техред М,Моргентал Корректор M.Êó÷åðÿâaÿ Редактор А,Мотыль Заказ 4073 Тираж Подписное ВНИИПИ Г осударст енного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР l13035, Москва, Ж-35, Раушская йаб., 4/5 Производс, я .l lc) издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101 небольшом количестве концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой. В мерную колбу на 50 мл вносят 3,5 10 3Ì раствора карбоксилдиоксихроменола, 1,5 мл 10 M раствора цетилтриметиламмоний бромида, рН анализируемого раствора доводят до 2,5 и фотометрируют полученный раствор при длине волны 505 нм. По величине измеренной оптической плотности устанавливают с помощью градуировочного графика количество сурьмы в пробе. Формула изобретения Способ количественного определения сурьмы, включающий растворение анализируемой пробы, добавление цветореагента и 5 измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации сурьмы, отличающийся тем, что, с целью повышения зкспрессности и упрощения определения сурьмы в полимерно10 декоративных Материалах, пробу озоляют, зольный остаток растворяют в концентрированной соляной кислоте, добавляют в качестве цветореагента 10 М раствор карбоксилдиоксихроменола, а также 10 М 15 раствор цетилтриметиламмония при их объемном соотношении 2:1 и измеряют оптическую плотность полученного раствора при рН 2,5 и длине волны, равной 500 — 510 нм.
