Способ определения титана
Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения титана и может быть использовано при анализе объектов сложного состава с целью повышения селективности. Сущность изобретения заключается в переводе титана в окрашенное комплексное соединение с 4,5- дибромпирокатехином, которое экстрагируется бутанолом в присутствии комплексона 111 при рН раствора 6,5-7,6. Данный способ превосходит более чем на порядок способпрототип по избирательности по отношению к никелю, кобальту, меди, железу (III), ванадию и хрому. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 31/22.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4631888/26 (22) 04.01.89 (46) 30.11.9.1. Бюл. М 44 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г.Шевченко (72) В.В.Сухан, В.И.Симоненко, А.К.Тылтин и Н.В.Лысак (53) 543.062 (088,8) . (56) Тананайко М.М. и др. Экстракционнофс тометрическое определение титана в виде диантипирилметан-пирокатехинового комплекса. — Аналитическая химия, 1964, Т.19, М 3, с.316 — 319, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
Изобретение относится к способам определения титана и. может быть использовано для контроля содержания титана в электролитных растворах, а также в черных и цветных сплавах, Цель изобретения — повышение селективности анализа титана.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического реагента используют 4,5-дибромпирокатехин в присутствии маскирующего реагента комплексона Il! . Образующееся окрашенное соединение титана с этим реагентом экстрагируют бутанолом при рН 6,5 — 7,6 и измеряют светопоглощение окрашенного экстракта, Другие ионы образуют в водном растворе устойчивые окрашенные или бесцветные соединения с комплексоном III и при этих условиях не экстрагируются, Пример 1. Определение 5 мкг титана в присутствии хрома, никеля, кобальта, меди, железа и ванадия.
В химический стакан вместимостью.50 мл помещают 10 мл сернокислого раствора
„,! Ы„„1695224 А1 (57) Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения титана и может быть использовано при анализе обьектов сложного состава с цел ью повышения селективности. Сущность изобретения заключается в переводе титана в окрашенное комплексное соединение с 4,5дибромпирокатехином, которое экстрагируется бутанолом в присутствии комплексона
ill при рН раствора 6,5 — 7,6. Данный способ превосходит более чем на порядок способпрототип по избирательности по отношению к никелю, кобальту, меди, железу (III), ванадию и хрому. 3 табл, » соли металла, содержащего 5,00 мкг титана (И), добавляют последовательно 1 мл 0,1 М этанольного раствора 4,5-дибромпирокатехина (ДБП) 5 мл 0,5 M раствора комплексона
Ill с рН7,5,5 мл раствора ацетата натрия (600 г/л), перемешивают и устанавливают рН в пределах 6,5 — 7,6. Полученный раствор ne- ( реносят в делительную воронку вместимо- К) стью 100 мл, разбавляют водой до 25 мл, (Л добавляют 10 мл бутанола и экстрагируют комплекс титана (IV) с ДБП в течение 3 мин.
Органическую фазу отфильтровывают через бумажный фильтр в кювету фотоэлектроколориметра и измеряют светопоглощение окрашенного экстракта при 440 нм. Содержание титана рассчитывают по градуировочному графику.
Данные сопоставления селективности предлагаемого способа с известными методами приведены в табл. 1.
Из табл. 1 следует что предлагаемый способ определения титана превосходит противопоставляемые методы по селективности.
1695224
Таблица1
Элемент
Ni (II)
Со (il)
Си (11)
Fe (l li) ч (%) (С (111) Таблица2
KNCIIOTHQCTb pBCTBDp8
Способ-и ротт
2,5 М НС1 адение осадка аминтетрауксусно
Определение нев
Титан не экстра
П р и м е ч а н и е. Результаты определения титана даны для раствора, содержащего 100 мг Cr(ill) и 10 мкг Т!.
Сравнение спектральных характериСтик комплексов Tl(IV) с ДБЛ (е 1,510 при ,Ь 380 нм), а также с пирокатехином и диантипирилметаном (e 8 10 при А-330 нм) показывает, что чувствительность определения в предлагаемом методе примерно в 2 раза выше, чем в прототипе.
Данные обоснования рН раствора при комплексообразовании приведены в табл. 2 3, Эффективность предлагаемого способа определения титана по сравнению с прототипом заключается в том, что предлагаемый
Метод значительно более селективен. Согласно предлагаемому способу возможно
Определение титана s растворах, содержа цих 20 000-кратные количества Ре(111), Со(11), Ni(ll), Сг(111), Cu(ll) (фактор селективности 20
ООО) и 10 000-кратных количеств V(IV) (факгор селективности 10 ООО).
Согласно прототипу возможно опредеЛение титана в присутствии 100-кратных коl M HCI
05 М HCI
pH=0,1
2,3
3,6
3,8
5,2
6,2
6.6
7,0
7,6
8,2 личеств Cu(II), V(IV), Со(11), Nl(ll) (фактор селективности 100) и 30-кратных количеств
Fe(ill) (фактор селективности 30).
Чувствительность определения соглас5 но предлагаемому методу примерно в 2 раза больше, чем согласно прототипу, Согласно предлагаемому способу åçâî4,5 10, а в спо4 собе-прототипе яззо «8 10 . з
Формула изобретения
10 Способ определения титана, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с реагентом из класса пирокатехинов, экстракцию органическим растворителем и последующее фотометри15 рование, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве реагента используют 4,5-дибромпирокатехин, органического растворителябутанол, и процесс комплексообразования проводят в присутствии комплексона III cpu рН 6,5 — 7,6.
1695224
Таблица 3
П р и м е ч а н и е. Результаты определения титан раствора, содержащего 700 мг Cr(ll) и Со (ll) 10 мкг Ti, Составитель Г. Цой
Редактор С.Лисина Техред M.Морге нтал Корректор О.Кравцова
Заказ 4159 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
713035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101
