Способ получения 1,2-дихлордекафторциклогексана

 

370042

ОП ИСАЙ И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.VII.1963 (№ 849130!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет—

Опубликовано 09.IV.1965. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 12 1Ч.1965

Кл. 12о, 2ог

12о, 2р;

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.592.13(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

А. я. якубович, 8. А. Гинсбург и И. Я. Ямалеев

Организация Госкомитета по химической промышленности при Госплане СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИХЛОРДЕКАФТОРЦИКЛОГЕКСАНА

Подписная группа А9 50

Известен способ получения 1,2-дихлордекафторциклогексана действием на о-дихлорбензол трехфтористым кобальтом при 350 С.

Предложенный способ отличается тем, что на 1,2-дихлороктафторциклогексан действуют элементарным фтором, разбавленным азотом при 50 — 60 С. Благодаря этому увеличивается выход продукта до 60,5%.

Пример. В трехгорлую коническую колбу емкостью около 250 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 147,5 г (0,5 моль) 1,2-дихлороктафторциклогексана; затем содержимое колбы нагревают на водяной бане до 50 — 60 С и по достижении этой температуры при энергичном перемешивании пропускают со скоростью 0,20—

0,25 г/час рассчитанное количество фтора, разбавленного азотом (1:4). Указанную температуру поддерживают в течение всей реакции.

По окончании пропускания необходимого количества фтора реакционную смесь перегоняют, собирают фракцию, кипящую при 107—

110 С. Выход 89,2 г (605%). После дополнительной очистки 2 — 3-кратной сублимацией полученное вещество имеет т. кип. 109 — 109,5 С и т. пл. 33 — 39,5 С.

Найдено: Cl — 21,09%; 21 20%; F — 56,77%, 56,92%.

Мол. вес: 333,4; 335,1 (в бензоле).

Вычислено для С С1Гго

Cl — 21,32%; F — 57,02%.

Мол. вес: 333,0.

Из кубового остатка выделяют 39,5 г вещества с т. кип. 83 С (5 мм рт. ст.), соответствующего средней молекулярной формуле

10 Сг С1 Рг, представляющего собой, по-видимому, а, и, P, P -тетрахлорперфтордициклогексил; по 1,3705; d 1,9095.

Найдено, %: Cl — 20,58; 20,77; F — 54,74;

1ь 55,0; С вЂ” 24,27; 24,04.Мол. вес. 620 (в бензоле).

Вычислено, %: С! — 22,6; F — 54,6; С вЂ” 22,8.

Мол. вес 628.

Предмет изобретения

Способ получения 1,2-дихлордекафторциклогексана, отличагощийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, 1,2-дихлороктафторциклогексан обрабатывают элементарным фто25 ром, разбавленным азотом, при температуре

50 — 60 С.