Способ получения непредельных кремнийфосфорорганических мономеров
О П И С А Н И Е l72320
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое OT авт. свидетельства М
Заявлено 23.IV.1964 (№ 896885/23-4) Кл. 12о, 260з
12о, 26о4 с присоединением заявки М
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и. открытий СССР,ЧПК С Oif
С 07f
УДК 661,718.1.5(088.8) Опубликовано 29.Ъ 1.1965. Бюллетень ¹ 13
Дата опубликования описания 26Х11.1965
Авторы изобретения
С. И. Седых-заде, P. А.-оглы Султанов, Б. А.-кызы Мамедова и Д. А.-оглы Ашуров
Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ
КРЕМНИИФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ МОНОМЕРОВ
1ЧР выч. 79,22, МЯ нз д. 79, 13.
Выход 50% от теоретического.
Вычислено 0/p С 46..43; Н 8,76.
С1 Н.-,SiPO;,.
Подписная группа № 50
Сущность предложенного способа заключается в том, что диалкиловые эфиры пропаргилфосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с алкилалкоксисиланами в присутствии раствора платипохлористоводородной кислоты. Процесс протекает при кипячении в условиях атмосферного давления. Выход 50% от теоретического.
Полимеры, содержащие в своем составе кремнийфосфорорганические мономеры, обладают ценными свойствами, например термостойкостью, негорючестью.
Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром, поместили 32,28 г (0,18 люль) диэтилового э рира пропаргилфосфиновой кислоты. К содержимому колбы при 105 С было добавлено 0,5 л1л
0,1 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте, а затем порциями прикапывали 32,16 г (0,21 л1оль) метилдиэтоксисилана. После приливания расчетного количества гидрида кремния температура реакционной смеси постепенно достигла 160=C.
Вакуумной разгонкой выделено 27,72 г диэтилового эфира у-метилдиэтоксисилилаллплфос-, финовой кислоты СНл(ОСН;,) ЫСН=
=СНСН P(О) (ОС.Н;,) с т. кип. 145 — 146 С (4 — 5 л1л1 рт. ст.); n„1,4365; d P 1,2067. яо
Найдено, 0/p. С 46,62; Н 8,80; 8,89.
Пример 2. По вышеописанной методике из 15,62 г (0.09 .11о.1ь) трпэтокснснлана и
17,2 г (0,096 лоль) диэтилового эфира прог1арг11лфосфи11овой кислоты было получено
8.4 г ->-трнэтокснснлнлаллилфосфиновой кислоты (OC.H„-),;SiCH=CHCH. Р (О) (ОС.Н,-) с т. кпн. 153 — 155=С (1 11.11 рт. ст.) lip 1,4325> с1 0 1 0493.
МЯ,„, 84.61. ЧК„а1-, 84 — 24.
В1 1 1нслс1!о, ", 1 р. С 45,86; Н 8,85.
Найдено, p, ;;: С 45,98; 46,01; Н 8,66, 8,71.
C,pÍ pÐOp.
Пример 3. К нагретым (до 80 С) 17,2 г (0,096 л1ол ь1 днэт1;лового эфира и ропа ргнлфосфиновой кисло, ы в присутствии 0,4 л1л платинохлор11стоводородной кислоты было прилито порцнямн 10 г (0,096 люль) метнлтетрамет11ле11с11,1а11а, Конечная температура смеси
160 =C. Вакуумной разго11ко11 выделено 12,22 г
172320
О печ атка колонка строка напечатано следует читать
СтвНввРОв, 2 22
С1вНввРОв.
Составитель Л. Иоффе
Редактор А. И. Байнова Техред Т. П. Курилко Корректор Г. И. Чугунова
Заказ )631/l9 Тирани 675 Формат бум. 60;к 90 /q Объем О,l изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 диэтилового эфира у-метилтетраметиленсилаллил фосфиновой кислоты
СНЗ
СНв — СН2
СНв — СН,+
rSi — СН = СН вЂ” СН,Р(О)(ОСвН,)в с т. кип. 130 — 132 С (1 мм рт. ст.); и 1,4708; сР1,0189.
MR вцч, 75,57. MR вапд 75,79.
Выход 46% от теоретического.
Вычислено, в/в.. С 52,14; Н 9,11.
Найдено, в/g. С 52,43 и 52,29; Н 9,26 и 9,35.
С1вНв,-51РОз, Предмет изобретения
Способ получения непредельных кремнийфосфорорганических мономеров с гидролизующимися группами у атома кремния, отличаюи1ийся тем, что диалкиловые эфиры пропаргилфосфиновой кислоты подвергают взаимо10 действию с алкилалкоксисиланами в присутствии платинохлористоводородной кислоты при кипячении.
