Способ одновременного получения триалкилйодстаннанов и простых ацетиленовыхэфиров

 

О П И С А Н И Е l75505

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубпик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.IV.1964 (№ 897410/23-4) Кл. 12о, 26рх

12о, 5 с присоединение.п заявки №.,"1 1ПК С 07f

С 07с

УДК (547.419.6.07+

+547.314.2.07! «72 > (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 1.XII.1965

Авторы изобретения М. Ф. Шостаковский, В. M. Власов, P. Г. Чирсков и И. П. Игнатенко

Заявитель

СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ

ТРИАЛКИЛЙОДСТАННАНОВ H ПРОСТЬ1Х АЦЕТИЛЕНОВЪ1Х

ЭФИРОВ

Предмет изобретения

Подписная группа ¹ 50

Способ одновременного получения триалкилйодстаннанов и простых ацетиленовых эфиров в литературе не описан.

Сущность предложенного способа заключается в том, что оловоорганические ацетиленовые эфиры типа R>S п OXC = CR< (где R — С Н.- —; С,Hp —, Х= — СН вЂ”; — CH CH2 —. — СН (CHp) —; — С (СН;>) x —;

R<= — Н; — SnRp) подвергают взаимодействию с йодистым метилом в запаянной ампуле или автоклаве при температуре до 200 С. Оптимальная температура процесса 100 †1 С.

Полученные триалкилйодстаннан и простой ацетиленовый эфир могут быть разделены перегонкой вследствие большой разницы в температурах кипения.

Пример 1. В запаянной ампуле нагревают

17,67 г (4-триэтилстаннокси) -бутин-1; т. кип.

60 — 62 С (1 лл рт. ст.) n2ðP 1,488. ?, Й«4 1,2470) с 18,7 г йодистого метила нри

100 — 110 С в течение 12 час, затем разгоняют.

B результате разгонки выделяют 2,3 г (42,50/p) метилового эфира бутин- l-ол-4, т. кип.

77 — 85 (720 лл рт. ст ) п о0 1 4144;

d«4 0,8556. Литературнь,е данпь е: т. кип.

87,5"С (748 лл рт. ст.), по 0 1,4117, d- - 1 0,8505 и 8,37 г (39,2%) триэтнлйодстаннана, т. кип.

54 С (0,35 лл рт. ст.) n P 1,5616. Литературные данные: т. кип. 234 С (760 лл рт. cr.)

n " 1,5653, Пример 2. Взаимодействие 3,3-диметил-! (триэтилстаннил) -3- (триэтилстаннокси) -про5 пин-1 с иодистым метилом.

В запаянной ампуле нагревают 33,99 г

3,3-диметил-l- (триэтилстанннл) -3- (триэтилстаннокси)-пронин-1 с 20,4 г йодистого мстила при 190 — 200 С в течение 10 час. Реакционная смесь разгонялась в вакууме. Выделено

14,02 г (61,2%) триэтилйодстаннана, т. кгнк

54 — 55 C (0,35 лл рт. ст.), n P 1,5610. Литературные данные: т. кип. 234 С (760 лл рт. ст.), и 8 1,5653) и 6,4 г (30,6%) (СН;,);, Sn С=-СС (СНд) ОСН> (3,3-диметнл-З-метокси-1-триэтилстаннил-пропин-1), т. кип. 58—

59 С (0,42 лл pr. ст.), и 0 1,4759, d- О, 1,1669;

20 МКр найдено: 73,22, вычислено 73,96.

Найдено: С 47,58; Н 8,05; Sn 39,14. Вычислено, %: С 47,57; Н 7,98; Sn 39,17.

1. Спосоо о повременного получения тр:1лкилйодстаннанов и прость|х ацетиленовых эфиров, отличающийся тем, что, с цель о рас30 ширення сырьевой базы. оловоорганнчес;.не

175505

Составитель И. Спешилова

Редактор A. И. Пименова Тсхред IO. В. Баранов Корректор Г. П. Зимина

Заказ 3396,4 Тираж 676 Формат бум. 60 90 /з Объем О,1 изд. л. Цена 5 коп

Ц1-!И11ПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ацетиленовые эфиры типа R>SnOXC=CR> (где R=С Н; —; С На —, .X — СН вЂ”; — СН,СН вЂ”; — СН (СНз) —; — С (СНа) > —, Я вЂ” Н; — SvR;) подвергают взаимодействию с йодистым метилом при нагревании в замкнутом сосуде, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 100 — 110 С.