Способ получения алкилбордихлоридов
l75 959
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советекиз
Социалистических республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18Х.1964 (¹ 900770/23-4) с присоединением заявки №
Кл. !2о, 26оз
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.419.4.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 6.XII.1965
Авторы изобретения
Заявитель
А. И. Горбунов, А. Т. Курекова, И. С. Антонов и А. Ф, )Кигач
Организация Государственного комитета по химической промышленности при Госплане СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛБОРДИХЛОРИДОВ
Подписная группа № 56
Известен способ получения алкилбордихлоридов, заключающийся во взаимодействии галоидов бора с водородом и олефинами в присутствии катализатора — асбеста при 350—
390 С.
Предложенный способ отличается тем, что для повышения выхода конечных продуктов и сокращения времени контакта реагирующих компонентов в качестве катализаторов применяют платину, рутений, палладий, никель, медь или хлористый цинк на носителях — активированных углях.
Пример 1. В стеклянный реактор объемом
100 сиз загружают 15 слз катализатора (02Я, Pt на угле СКЛТ-Д) и в течение б ——
7 час восстанавливают водородом при 450 С, а затем устанавливают рабочую температуру реактора 360 С и подают в него смесь хлористого бора, водорода и этилена в соотношении
ВС!з .. Нз . .С,Н, = 1: 4,8: 2,4 (соответственно
164, 81 и 34 ял/л ин). Продукты реакции конденсируют в ловушках, охлажденных до 78 С.
Содержание этилбордихлорида в конденсате определяют хроматографическим методом.
Кроме того, конденсат разгоняют в атмосфере очищенного азота на ректификационной колонке, чтобы выделить чистый этилбордихлорид. Конверсия хлористого бора в этилбордихлорид при приведенном выше соотношении исходных компонентов и времени контакта
3,2 сек составляет 55,9О/.
Пример 2. При синтезе (по методике при5 мера 1) на катализаторе (0,6% Pt на угле
СКЛТ-Д) при соотношении ВС1з . Нз . .С Н4 —— — 1: 5,2: 3,0 (385, 200 и 74,3 ял/иин), температуре 375 — 380 С и времени контакта 0,91 сек конверсия хлористого бора составляет 55,6О/,.
Пример 3. На катализаторе (0,2% Кц на угле СКЛТ-Д по методике примера 1) синтез проводят при соотношении ВС1з . .СзН вЂ” — 1:
: 3,64 —:2,90 (160, 130 и 45 ил/мин), темпера15 турах 330 и 380 С, времени контакта 2,65 сек.
Конверсия хлористого бора соответственно
275 и 400%.
Пример 4. На палладиевом катализаторе
20 (методика примера 1) при соотношении
ВС!з . Н.: С Н4 = 1: 3,45: 0,9 (150, 38 и
43,5 ял/л1ин), температуре 380 С и времени контакта 3,9 сск степень превращения хлористого бора в этилбордихлорид не превышает
25 12,0 — 13,0О/о.
Пример 5. В реакции с пропиленом на кач ализаторе (0,2% на угле СКЛТ-Д) синтез проводится (по методике примера 1) при со30 отношении ВСIз . Нз: СзН6 — — 1: 4,6: 3,5 (165, 175959
Составитель Л. Иоффе
Техред T. П. Курилко
Корректор Т. В. Муллина
Редактор Б. Федотов
Заказ 3470/1 Тираж 675 Формат бум. 60 90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва. Центр, пр. Серова, 4
Типография, пр. Сапунова, 2
123 и 35,4 мл/мин), температуре 380 — 390 С и времени контакта 2,8 сек. Конверсия хлори,"того бора равняется 21,7в/в. В отличие от примеров 1 — 4 реакционные газы конденсируют при 40 — 45 С. Помимо Н-пропилбордихлорида в реакции с пропиленом образуется изопропилбордихлорид.
Во всех приведенных примерах выход алкилбордихлорида в расчете на прореагировавший хлористый бор не ниже 90 — 95, „. (Предмет изобретения
Способ получения алкилбордихлоридов взаимодействием галоидов бора с водородом и
5 олефинами в присутствии катализатора при
350 — 390 С, отлг чающийся тем, что, с целью повышения выхода и сокращения времени контакта реагирующих компонентов, в качестве катализаторов применяют платину, рутений, 10 палладий, никель, медь или хлористый цинк на носителях — активированных углях.
