Патент ссср 178364

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗО Б Р ЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, Заявлено 15.VI.1964 (№ 906667/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

i) ÄÊ 542 951.3(088.8) Опубликовано 22.I.1966. Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 4.III.1966

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ р-ХЛОРЭТИЛОВОГО СПИРТА т. кип., с

Эфир мм рт. ст.

1,4252

1,4275

1,4295

1,4340

1,4360

1,4370

45 — 47

89

63

Р-хлорэтилпропионат р-хлорэтилбутират

Р-хлорэтилвалерианат

Р-хлорэтилкапроат

Р-хлорэтиланантат р-хлорэтилкаприлат

Известно получение сложных эфиров р-хлорэтилового спирта с моно- и дикарбоновыми кислотами этерификацией указанных кислот р-хлорэтиловым спиртом или расщеплением эфиров этиленгликоля с карбоновыми кислотами под действием НС1 при повышенных температуре и давлении.

С целью упрощения и удешевления процесса предложено обрабатывать эфиры диэтиленгликоля с указанными кислотами при

100 — 110 С безводным хлористым алюминием и разлагать образующийся комплекс водой в кислой среде, затем выделять сложные эфиры р-хлорэтилового спирта с моно- и дикарбоновыми кислотами по обычной методике.

Пример. В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, к 7,5 г (0,056 моль) безводного А1С1з при постоянном перемешивании добавляют по каплям 8,2 г (0,037 люль) дипропионата диэтиленгликоля. Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале

100 — 110 С в течение 4 час. Образовавшийся комплекс разлагают подкисленной водой, верхний слой отделяют в делительной воронке. Водный раствор несколько раз экстрагируют эфиром, объединенный экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют и остаток фракционируют. Фракция с т. кип. 25 С (3 мм рт. ст.); по 1,4252; Й4 10942 отвечает р-хлорэтилпропионату.

Предложенным способом получают следующие сложные эфиры р-хлорэтилового спирта.

178364

3! !

1. кип., С

"о

Эфир

1м рт. ст.

1,4690

1,4382

1,4484

1,4718

1,4745

1,4690

3

1 — 2

2 — 3

140

108 †1

110

148

137

174 †1

181

90 — 93

116 †1

151 †1

169 †1

1,4735

1,4330

1,4365

1,4350

1,4340

1,4410

1 — 2

3 — 4

Предмет изобретения

Способ получения эфиров р-хлорэтилового спирта с моно- и дикарбоновыми кислотами, Составитель Л. М. Иоффе

1- едактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректор 10. М. Федулова

Заказ 589/19 Тираж 725 Формат бум. 60X90

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 бис-Р-хлорэтилсукцинат р-хлорэтилпеларгонат

Р-хлорэтилкапринат бис-P-хлорэтилглутарат бис-р-хлорэтиладипат бис-1з-хлорэтилазелаинат бис+хлорэтилсебацинат бис+хлорэтилортофталат бис+хлорэтилтерефталат дипропионат диэтиленгликоля дибутират диэтиленгликоля дикапроат диэтиленгликоля диэнантат диэтиленгликоля дипеларгонат диэтиленгликоля дикапрират диэтиленгликоля отличающийся тем, что эфиры диэтиленгликоля с указанными кислотами обрабатывают безводным хлористым алюминием при 100—

110 С,