Способ получения алкил-n-фенилкарбаматов
Изобретение относится к замещенным аминам, в частности к получению алкил-N-фенилкарбаматов формулы C6H5NCOOR, где R - C1 - C4-алкил, которые используют в качестве сырья для получения изоцианатов, пестицидов. Цель - интенсификация и упрощение процесса. Получение ведут реакцией сим-дифенилмочевины со спиртом ф-лы ROH, где R указано выше, в среде диметилформамида при массовом соотношении 1:7 - 14:3,2 - 10, повышенном давлении и 160 - 180oC. Способ обеспечивает сокращение времени реакции до 0,75 ч (против 3 ч в известном способе). 1 табл.
Изобретение относится к способам получения алкил-N-фенилкарбаматов общей формулы С6H5NCOOR, где R C1 C4-алкил, которые используют, например, в качестве сырья для получения изоцианатов, пестицидов. Целью изобретения является интенсификация и упрощение процесса получения алкил-N-фенилкарбаматов и обеспечение возможности осуществления его в непрерывном режиме. Поставленная цель достигается благодаря тому, что взаимодействие сим-дифенилмочевины со спиртами проводят в среде диметилформамида при массовом соотношении между дифенилмочевиной, спиртом и диметилформамидом 1:7 14:3,2 - 10. Использование соотношения реагентов, выходящего за указанные выше пределы, приводит к снижению выхода целевого продукта или увеличению времени проведения процесса. Использование меньше указанного количества диметилформамида приводит к невозможности осуществления непрерывного процесса из-за недостаточной растворимости дифенилмочевины. П р и м е р 1. В автоклав из стали 12Х18НН10Т емкостью 10 мл загружают 0,25 г сим-дифенилмочевины, 3,4 г метанола и 0,77 г диметилформамида, соотношение 1:14,0:3,2. Реакционную смесь нагревают 15 мин при 180oC и давлении, создаваемом парами спирта и растворителя. Автоклав охлаждают до комнатной температуры. Реакционную смесь анализируют методом газожидкостной хроматографии. Найдено 0,17 г метил-N-фенилкарбамата (выход теоретический). П р и м е р 2. В условиях, аналогичных примеру 1, нагревают 0,47 г сим-дифенилмочевины, 3,3 г метанола и 1,53 г диметилформамида, соотношение 1:7,0:3,25. Выход метил-N-фенилкарбамата 0,32 г (95,5 мас. от теории). П р и м е р 3. В условиях, аналогичных примеру 1, нагревают 0,47 г сим-дифенилмочевины, 3,3 г метанола и 4,56 г диметилформамида, соотношение 1:7,0:9,7. Выход метил-N-фенилкарбамата 0,31 г (92,7 мас. от теории). П р и м е р 4 (сравнительный). В условиях, аналогичных примеру 1, нагревают 0,3 г сим-дифенилмочевины и 3,98 г метанола. Выход метил-N-фенилкарбамата 0,17 г (80 мас. от теории). П р и м е р ы 5 16. Процесс проводят аналогично примеру 1, поддерживая 160oC и изменяя время реакции и соотношения исходных реагентов. Результаты представлены в таблице. П р и м е р 17. В обогреваемый проточный реактор с объемом реакционной зоны 6 л из емкости насосом подают 2,25 кг/ч 23,5 мас. раствора сим-дифенилмочевины в диметилформамиде. Из другой емкости другим насосом подают 4,6 кг метанола, который перед смешением с раствором дифенилмочевины подогревают до 100 120oC, массовое соотношение сим-дифенилмочевина метанол диметилформамид 1:8,7:3,25. В реакторе поддерживают 160oC и давление 20 кгс/см2. Время пребывания реагирующих веществ 45 мин. Реакционную массу охлаждают до 10 20oC, а затем дросселируют до атмосферного давления. После отгонки метанола, диметилформамида и анилина получают 0,36 кг/ч метил-N-фенилкарбамата (95,6 мас. от теории). Таким образом, данный способ по сравнению с прототипом позволяет сократить время реакции, например, при 160oC в 4 раза (с 3 до 0,75 ч) и упростить процесс благодаря его осуществлению в непрерывном режиме.
Формула изобретения
Способ получения алкил-N-фенилкарбаматов общей формулы C6H5NHCOOR, где R C1 C4-алкил, путем взаимодействия симм.дифенилмочевины со спиртом формулы ROH, где R имеет указанные значения, при 160 180oС и при повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, последний ведут в среде диметилформамида при массовом соотношении дифенилмочевины, спирта и диметилформамида 1:7 14:3,2 10,0.РИСУНКИ
Рисунок 1MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 10-2002
Извещение опубликовано: 10.04.2002
