Способ определения диметилацетамида

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения диметилацетамида, используемого в производстве синтетических волокон. Цель изобретения - повышение точности анализа. Для этого в пробу, содержащую 0,15-0,5 Ммол ь диметилацетамида, вводят 2-3 М раствор HCI, содержащий 0,25-0,75 мг полиэтиленгликоля, с последующим титрованием 0,015-0,02 М раствором гетеропол и кислоты с определением конечной точки титрования методом потенциометрии с поляризованным платиновым электродом. Эти условия позволяют повысить точность анализа за счет стабилизации процесса титрования. 2 табл.

CCQ СОВЕТ С к.1Х

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5ц5 G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4797682/04 (22) 28.02.90 (46) 07.01.92. Бюл. М 1 (71) Московский текстильный институт им. А.Н.Косыгина (72) В. B. Богословский, И. В. Рябухина, Е. В. Якушина и О. Л. Мальская (53) 543.24.087(088.8) (56) Сиггиа С.. Ханна Дж. Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. — М.: Химия, 1983, с. 412.

Авторское свидетельство СССР

М 1583822, кл. G 01 N 31/16. 1988. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА

Изобретение относится к анализу материалов химическим способом путем титрования, в частности к определению диметилацетамида (ДМАА) в реальных производственных объектах производства синтетических волокон и других производств, использующих ДМАА.

Известен способ определения ДМАА, основанный на потенциометрическом титровании образца, содержащего ДМАА, в среде уксусного ангидрида. В качестве титранта используется хлорная кислота в среде уксусной кислоты.

К недостаткам способа относится невозможность определения содержания

ДМАА в средах, содержащих большие количества воды и других веществ, которые в среде уксусного ангидрида также взаимодействуют с хлорной кислотой (например, хлорид лития). Кроме того, в ряде объектов, таких как комплексная соль (70 ДМАА и

5U 1704067 А1 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения диметилацетамида, используемого в производстве синтетических волокон. Цель изобретения— повышение точности анализа. Для этого в пробу, содержащую 0,15-0.5 Ммоль диметилацетамида, вводят 2 — 3 М раствор HCI, содержащий 0,25-0,75 мг полиэтиленгликоля, с последующим титрованием 0,015-0.02 М раствором гетерополикислоты с определением конечной точки титрования методом потенциометрии с поляризованным платиновым электродом. Эти условия позволяют повысить точность анализа за счет стабилизации процесса титрования. 2 табл.

30 хлорида лития) и регенерированный хлорид лития с содержанием ДМАА порядка

0,3 — 0,57, определение ДМАА не представляется возможным. Содержание воды, вводимое с пробой ДМАА, ограничено вследствие взаимодействия уксусного ангидрида с водой с образованием уксусной кислоты, так как допускается лишь 15 — 20 уксусной кислоты в уксусном ангидриде без снижения чувствительности методики. При определении ДМАА в сточных и промывных водах это приводит к образованию большого содержания уксусной кислоты (6onee

1571, и указанным способом определение

ДМАА не представляется возможным.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения ДМАА на фоне 0,1 — 0 2 M раствора HCI растворами гетерополикислот (ГПК) в интервале концентраций 0,005-0,02

M с амперометрической индикацией конечl 704067 ной очки Tl Tpoon Я Ь,. еде 0., М раствора HCI взаимодействие ДМАА с гетерочоликислотами чрсисходит с низкой скоpuC i ыо li Нссмн - =, з - - ° .. oOo .г устаноьить коне кую точку титрования с удовлетворитель :й тсчнсс-,ью не представляется возможным.

Целью изобретения является повышение точности определения, Поставленная цель достигается тем, что пробу диметилацетамида (0.15-0,50) Ммоль вводят 2-3 М раствор хлористоводородной кислоты, дополнительно содержащий 0,25—

0,75 мг полиэтиленгликоля (ПЭГл а титрование ведут 0,015-0,02 M раствором ГПК, растворенной в 2-3 М рас-.воре HCI, а конечную точку титроьания определяют методом потенциометрического титрования с

;,оля ризо ван ным микро плати новь м электродом.

Уменьшение концектргции HCI Me:. е

2 М приводит к ухудшен 1K) воспроизводимости и правильности метода. При увеличении концентрации HCI более 3 M резко снижается чувствительность индикаторноlo электрода, что также ухудшает правильность и воспроизводимость способа.

Дополнительное введение раствора ПЭГ приводит к резкой стабилизации процесса титрования, и скачкообразное изменение потенциала индикаторного электрода происходит лишь в конечной точке титрования.

В отсутствие ПЭГ ь растворе, содержащем

ДМАА, скачкообразные изменения потенциала происходя-, ь течек - =:-" с периода

ТИТРОЬаНИЯ, kc Ч. Нгя С ПРИСгег1ЕНИЯ ПЕР еofx порций титсг:TB, Нераьноме ность и=менеHия tlс-.=-n„и=-, г икдикатîрного электрода в тече-,:е чроцесса титрсьания и и одит к низко,. cooïðñ,:.-=димости резу;IhTBToB анализа,., . Интерва; ссдерж г н и и д G и о J1 H i, =: i ь н E = с д и M G г о Г1 Э Г с i=тTаьляет 0,"" - = л - .;."еньше.. со- » ка нии i i г ь, »т гоi - - кой ячсй», эффект стабилиз ци .;отенциала не и„-сяьляется; пр. ";. шем содержани»1 ПЭГ (::Тее 0,75 r-, .-:-.,- .-ть =-:-.- ..зг С-.=Ноьятся 3GBbliJJGHHь.ми, ухудшается пргеильность анализа.

Интерьгл к- — --..=. ии ГПК с.-„",едегялся содержа-.=.; ДМАА ь растворе и составлял 0,01=- ".: i ГПК (фосс:ООHOьс.1ьфра :.С=-зя, ." -. Срномс-v, денсьгя и кчемнийь лrrt .-" -.==.. ."-.ы1 pcc oðÿr г»

С уменьшение;.;;;Оцентргц. и ГПК снижалась ьоспрсч =-: =„ ;.месть»;раьильность вследствие уьеличения ". "- -, тгн,о- и разбавления пес"ь. i . АА. C увелич ниел концентрации ГГ, у;,„- г.-,d ; àоспроизьо5

50 димссть а»ая, г. Тр.днее было получить стабильные растворы.

Выбор интервала концентрации HCI, в которой рг:1ь-рились ГПК, ooределялся стабильностью растворов титранта в этой среде и. с другой стороны, введение титранта, приготовленного на НС1, не приводило к значительному разбавлению HCI в титрационной ячейке. Это приводило к повышению воспроизводимости способа.

Интервал содержаний ДМАА в пробе (0,15 — 0,50 Ммоль) определялся тем, что с уменьшением содержания ДМАА наблюдается резкое отклонение от линейной зависимости градуировоч ного графика

mDMAA=f(Vrrlir) И ЧтО ПРИВОДИТ К ЗаНИжЕНИЮ результатов анализа (ухудшение правильности). При большем содержании ДМАА(более 0,50 М мол ь) возрастает расход титранта, Кроме того, вследствие адсорбции ДМАА болевшим объемом осадка происходит ухудшение воспроизводимости и правильности анализа, Индикация конечной точки титрования проводилась потенциометрически с поляризацией индикаторного электрода от внешнего источника тока (ток индикации

0,1-0,15 мка). Потенциометрическое титрование проводили на рН-метре рН-673 М с использованием блока автоматического титрования БАТ-15.

Пример, Пробу ДМАА (0,150,50 MMoflb) переносят в титрационную ячейку, содержащую 15 мл 2 — 3 М HCI и 0,250.75 мг ПЭГ. В -.ечение 10 мин удгляют кислород и=- He»,ки и проьодят потенциометрическое титрсьание (0.015 — 0,02 M) раствором

ГПК в 2 — 3 М растворе HCI. Фиксацию конечной точки титроьания проводят потенциометрически с и"пользованием платинового микроэлектрсдг. Примеры практического применения приведены в табл. 1.

Б извест;-.о примере пробу ДМАА (2025 мг) ььсдят в 10 л л 0.1 — 0.2 М раствор HCI и титруют раствором ГПК в воде в интервале концентраций 0,005-0,02 M. Индикация

КОНЕЧНОЙ ТОЧ: И Тг.ТРСЬаНИЯ аЛгЧЕРСМЕТРИческая с использованием платинового глек-poa. P:-. =тат гнглиза приведен в табл, 1.

Бремя гнг.- за по предлагаемому способу не преьышгет 20 мин.

В табл. 2 приведены данные по очределекию со е-,:жания ДМАА в технологических ра тьсргх про. з=.:;.."тьа арсма-,ическсгс полиамиднсго волокна и результаты анализа технологических растворов (п=б, Р=0,95).

Результаты анализа технологических образцов стьечают требованиям технологического рег-лг;-;=-кта.

1704067

Таблица 1

Результаты определения ДМАА в стандартных растворах. содержащих различные содержания ДМАА, предлагаемым и известным способом (n = 6, P = 0,95) Таблица 2

Составитель В. Богословский

Техред М.Моргентал Корректор Э. Лончакова

Редактор О. Хрипта

Заказ 59 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Формула изобретения

Способ определения диметилацетамида, включающий титрование анализируемой пробы раствором гетерополикислоты с электрохимическим определением конечной точки титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, пробу. содержащую 0,15-0,50

Ммоль диметилацетамида, вводят в 2-3 М раствор хлористоводородной кислоты, содержащий 0,25 — 0.75 мг полиэтиленгликоля, титрование ведут 0,015 — 0,02 M раствором

5 гетерополикислоты в 2-3 М хлористоводородной кислоте и конечную точку титрования определяют методом потенциометрии с поляризованным платиновым электродом.