Способ получения желтого железосодержащего пигмента

 

Изобретение относится к технологии получения пигментов, в частности к способам получения желтых железосодержащих пигментов. Цель изобретения - упрощение процесса и создание безотходной технологии. Цель достигается путем окисления железа (II) в растворе кислородом воздуха при температуре50-95°С и добавления в процессе окисления гидроксида бария в виде порошка в количестве, стехиометричном по отношению к сульфату железа (II), порциями, соответствующими образованию пигмента со скоростью 5-7 г/дм^ -ч. Полученный пигмент имеет стойкий желтый цвет, укрывистость 10-20 г/м^, маслоемкость 22 - 35 г/100 г, массовая доля водорастворимых солей не более 0,2%.*

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (м)з С 01 G 49/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4787174/26 (22) 29,01.90 (46) 15.02.92. Бюл. ЬВ 6 (71) Челябинский филиал Научно-исследовательского и проектного института неорганических пигментов и судовых покрытий

l (72) Н.А,Леонтьева, К.У.Конотопчик, H.Ã.Êðýñнобай, Ю.Г.Распопов, Т.П.Кандаурова и И.В.Коптев (53) 667.622.117,22 (088.8) (56) Патент Великобритании

N -1066766, кл. С 01 G 49/02; 1967., (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТОГО ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕГО ПИГМЕНТА

Изобретение относится к производству неорганических пигментов, применяемых при изготовлений лакокрасочных материа-. лов (эмалей и грунтовок), окрашенных бумаг, пластических масс, строительных материалов, кож и т.д.

Наиболее близким к предлагаемому является беззародышевый способ получения желтого железосодержащего пигмента, Saключающийся в осаждении оксигидроксида железа (1II а -модификации на органических или неорганических соединениях, в частности на сульфате бария, действующем как инертный носитель, путем суспендирования данного вещества в водной среде, содержащей металлическое железо и соль двухвалентного железа, че рез которую при 50 — 90 С пропускается воздух или другой газообразный окислитель. Пигмент, полученный по данному спо.-. собу. состоит более чем на 90 мас.ф из

„;5U, 1712312 А1

2 (57) Изобретение относится к технологии получения пигментов, в частности к способам получения желтых железосодержащих пигментов. Цель изобретения — упрощение процесса и создание безотходной технологии. Цель достигается путем окисления железа (II) в растворе кислородом воздуха при температуре 50-95 С и добавления в процессе окисления гидроксида бария в виде порошка в количестве, стехиометричном по отношению к сульфату железа (11), порциями, соответствующими образованию пигмента со скоростью 5 — 7 г/дм ч. Полученный

3 . пигмент имеет стойкий желтый цвет, укрывистость 10 — 20 г/м, маслоемкость 22—

35 г/100 r, массовая доля водорастворимых солей не более 0,2 Д. оксигидроксида железа (! II) и содержит 1—

10 по массе вещества, используемого в качестве носителя, Недостатком известного способа является невозможность возврата в цикл маточного раствора (сульфата железа (II) вследствие содержания в нем посторонних примесей, так как сульфат бария должен готовиться на месте, в аппарате, который применяется для практического получения пигмента, т.е. для его приготовления необходимо использование растворов, например, хлорида бария и серной кислоты, при этом ионы хлора в случае возврата маточного раствора будут постоянно накапливаться в реакционной среде, что не позволит получать пигмент с хорошими качественными показателями.

После фильтрации готового пигмента необходима стадия его QTMblBKN от солей. растворимых в воде, при этом появятся

1712312 сточные воды, которые необходимо утилизировать, Целью изобретения является упрощение процесса.

У азанная цель достигается тем, что в процессе окисления добавляют гидроксид бария, что позволяет одновременно получать инертный носитель — сульфат бария и осаждать на нем частицы оксигидроксида железа (!1I) с получением желтого железо- 10 содержащего пигмента. Процесс идет в соответствии с химической реакцией:

2FeSO< + 2Ba(0H)z+- 1/2+ 2FeOOH +

+2ВаЯО!+ Н20, Гидроксид бария вводят в зону реакции 15 в виде порошка (ГОСТ 10848-79) в количестве, стехиометричном количеству сульфата железа.

Полученный по предлагаемому способу пигмент состоит на 27,6 мас, .из оксигид- 20 роксида железа (lii) и на 72,4 мас. из

Ва$04, что определено условиями протекания химической реакции, но по основным качественным показателям данный пигмент не уступает пигменту, полученному по из- 25 вестному способу, а по показателю "Массовая доля водорастворимых веществ" превосходит пигменты, полученные другими способами, Количество вводимого в,зону реакции 30 гидроксида бария в соответствии со стехиометрией по отношению к сульфату железа (11) определяется следующими причинами: уменьшение количества гидроксида бария от стехиометрического приводит к тому„что 35 в суспензии пигмента остается непрореагировавший сульфат железа {II), который после фильтрации переходит в раствор, что делает возврат воды в производство либо использование ее в других целях. Избыток 40 гидроксида бария сверх стехиометрии приводит к тому, что непрореагировавший гидроксид бария ухудшает такие качественные показатели пигмента, как укрывистость и маслоемкость, при этом резко уменьшается 45 интенсивность и яркость цвета, Ограничение по скорости образования пигмента обусловлено тем, что при скорости менее 5 г/дм ч увеличивается длительность процесса, а при скорости более 50

7 г/дм х ч ухудшаются качественные показатели пигмента.

Предлагаемое техническое решение можно проиллюстрировать следующими примерами, 55

Пример 1. В сосуд емкостью 3 дмз, снабженный мешалкой и барботером для подачи воздуха, при работающей мешалке загружают 2 дм раствора сульфата железа (!!) с массовой концентрацией 120 гlдм и засыпают 10 г Ва(ОН)г х 8НгО, нагревают до

80 С и включают йодачу воздуха. Каждый час порциями подают 10 г Ва(ОН)2 х 8Н20, что соответствует скорости образования пигмента 5 г/дм х ч. Количество Ba(OH)z х з х BHgO подают в стехиометрическом соотношении, т.е, 497 г. Время окисления 50 ч;

Полученный пигмент отфильтровывают, сушат при 110 С. Получают 508 г желтого железосодержащего пигмента и 2255 мл (с учетом воды исходного раствора FeS04), которую используют для приготовления следующей порции раствора сульфата железа (II).

Пример 2. Процесс ведут так же, как в примере 1, но со скоростью образования пигмента 7 r/äM х ч, Пример 3. Процесс ведут так же, как в примере 1, но вводят восьмиводный гидроксид бария в количестве, превышающем на 10 мас. стехиометрическое, т.е. 547 r, при этом получают 535 r желтого железосодержащего пигмента, Время окисления составляет 60 ч, скорость образования пигмента 5 г/дм х ч, Пример 4, Процесс ведут так же, как в примере 1, но гидроксид бария вводят в количестве на 10 мас. меньше стехиометрического, т.е. 447 r, Получают 456 r желтого железоокисного пигмента и 2225 мл воды, в которой содержится 24 r непрореагировавшего сульфата железа (li), Время окисления составляет 35 ч, скорость образования пигмента 6 г/дм х ч, Пример 5, Процесс ведут так же, как в примере 1, но гидроксид бария подают в раствор сульфата железа (III) полностью, сразу B стехиометрическом соотношении, т.е, 497 r, Получают 366 г черного железосодержащего пигмента. Время окисления 2 ч, что соответствует скорости образования пигмента 91 г/дмэ ч, Пример ы 6 - 7. Процесс ведут так же, как в примере 1, но со скоростью образования пигмента 4 и 8 г/дм х ч соответственно. э

Формула изобретения

Способ получения желтого железосодержащего пигмента, включающий окисление железа (li) в растворе кислородом воздуха при температуре 50 — 95 С, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, в процессе окисления добавляют гидроксид бария в количестве, соответствующем образованию пигмента со скоростью

5 — 7 г/дм ч