Композиция для пропитки, заливки и герметизации
Изобретение относится к химии полимеров, в частности к заливочным электроизоляционным композициям пониженной горючести, используемым для пропитки, заливки, герметизации и склеивания изделий электронной техники. Изобретение позволяет повысить термоударостойкость и диэлектрические показатели при повышенных температурах (100-125°С) за счет использования в композиции, включающей, мас.ч.: модифицированная эпоксидная смола 60- 80; Ы,Ы-диглицидил-2,4,6-триброманилин 20-40; ангидридный отвердитель 36,4-40,9; ускоритель аминного типа 0,3-0.5; в качест- • ве модифицированной эпоксидной смолы - блок-олигомер эпоксидной диановой смолы с низкомолекулярным карбоксильным бутадиеновым каучуком в массовом соотношении 1:1. а в качестве ускорителя - олеат-себацинат N.N-диэтиламино-З-бутоксипропанола-2. Для улучшения технологических свойств композиция может содержать смесь кварца пылевидного с аэросилом и оксид сурьмы в количестве 66- 75 мас.ч, 1 з.п.ф-лы, 2 табл.слс
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4784515/05 (22) 12.12.89 (46) 15.02.92. Бюл. М 6 (71) Украинский научно-исследовательский институт пластических масс (72) И.С.Степанова, Л.В.Журавлева, И.Б.Тынянкина, В.Ф.Строганов, 3.А.Зубкова, Б.И.Итина, Л.Я.Мошинский, В.B.Còåêëîâà, О.B.Âëàñîâà и Л.Н.Шиханова (53) 678.643 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N. 697535, кл. С 08 L 63/00, 1977. (54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПРОПИТКИ, 3АЛИВКИ И ГЕРМЕТИЗАЦИИ (57) Изобретение относится к химии полимеров, в частности к заливочным электроизоляционным композициям пониженной горючести, используемым для пропитки, заливки, герметизации и склеивания изделий электронной техники. Изобретение позвоИзобретение относится к химии полимеров, в частности к заливочным электроизоляционным композициям пониженной горючести на основе эпоксидных смол, отверждаемых ангидридным отвердителем, используемым для пропитки, заливки, герметизации и склеивания, и может быть использовано для влагозащиты керамических высоковольтных и пленочных конденсаторов и других изделий электронной техники.
Целью изобретения является повышение термоударостойкости и диэлектрических показателей при повышенных температурах.
„„« А2 „„1712386 А1 (я)5 С 09 К 3/10, С 08 1 63/00. С 08
К 5/00//(С 08 К 5/00, 5:09, 5/16) ляет повысить термоударостойкость и диэлектрические показатели при повышенных температурах (100 — 125 С) за счет использования в композиции, включающей, мас.ч.: модифицированная эпоксидная смола 6080; N,N-диглицидил-2,4,6-триброманилин
20 — 40; ангидридный отвердитель 36,4-40.,9; ускоритель аминного типа 0,3-0,5;.в качест. ее модифицированной эпоксидной смолы— блок-олигомер эпоксидной диановой смолы с низкомолекулярным карбоксильным бутадиеновым каучуком в массовом соотношении 1:1, а в качестве ускорителя олеат-себацинат N,N-диэтиламино-3-бутоксипропанола-2. Для улучшения технологических свойств композиция может содержать смесь кварца пылевидного с аэросилом и оксид сурьмы в количестве 6675 мас.ч, 1 з.п,ф-лы, 2 табл.
В композиции использованы эпоксидиановый олигомер ЭД-20, N,N-диглицидил2,4,6-триброманилин, .низкомолекулярный бутадиеновый карбоксильный каучук СКДКТРА, Блок-олигомер получают путем конденсации 50 мас.ч. ЭД-20 с 50 мас.ч. СКД-КТРА при 170 в течение 2 ч, В качестве отвердителя используется изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид (изо-МТГФА) или изо-МТГФА, модифицированный аддуктом малеинового и метилтетрагидрофталевого ангидрида (УП-0645).
Для улучшения технологических свойств в композицию вводят минеральный
1712386 наполнитель. В качестве минерального наполнителя используется смесь кварца пылевидного с аэросилом и ЯЬгОз (60-63, 5 — 7 и 5 мас.ч. соответственно).
Синтез олеатсебацината N,N-диэтиламино-З-бутоксипропанола-2.
В колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 131,9 (1,015 моль) бутилглицидилового эфира (разбавитель УП-624) и 60 мл изопропилового спирта, нагревают до 75—
80 С и прикапывают 74,1 г(1;015 моль) диэтиламина. После окончания прибавления всего диэтиламина реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 2 ч при 75-80 С для завершения реакции.
Контроль за степенью превращения проводят по определению содержания эпоксидных групп. По достижению содержания эпоксидных групп 0,57; и менее обратный холодильник заменяют на нисходящий и в вакууме водоструйного насоса отгоняют изопропиловый спирт. При этом температуру реакционной массы поднимают до 8090 С. Остатки изопропилового спирта в случае необходимости могут быть удалены в вакууме масляного насоса.
В остатке получают 203. г (98,5 от теоретического) жидкого прозрачного продукта светло-желтого цвета, м.д. азота, титруемого кислотой 6,6 $ (рассчитано для N N-диэтиламино-3-бутоксипропанола-2-6,9 ).
В описанном приборе нисходящий холодильник заменяют опять на обратный и к
203 г (1 моль) N,N-диэтиламино-3-бутоксипропаноле-2 добавляют 141 г (0,5 моль) олеи-" новой кислоты и 101 г (05 моль) себациновой кислоты. Смесь компонентов нагревают до температуры 120 — 130ОС и по мере расплавления включают мешалку, Перемешивание при указанной температуре продолжают в течение 1-1,5 ч до получения. гомогенной массы. Реакционную массу охлаждают до 80 С и сливают. Получают 440,5 г (99,07(, от теоретического) продукта, представляющего собой вязкую прозрачную жидкость коричневого цвета, характеризую5 щегося такими показателями.
Найдено: м,д. азота, титруемого кислотой, 2;98 ; динамическая вязкость при (25 «+0,5) С, 598 МПа; вычислено: для олеатсебацината N,N- äèýòèëàìèíî-3-бутоксип10 ропанола-2, 3,15.
Композицию готовят смешением всех компонентов при 50-80 С.
Состав и свойства предлагаемой композиции приведены в табл. 1 и 2 (примеры
15 8-12 — контрольные).
Формула изобретения
1. Композиция для пропитки, заливки и герметизации, включающая модифицированную эпоксидную смолу, N,N-диглицидил20 2,4,6-триброманилин, ангидридный отвердитель и ускоритель аминного типа, о ти и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышеHM$l термоударостойкости и диэлектрических показателей при повышенных
25 температурах, она в качестве модифицированной эпоксидной смолы содержит блоколигомер эпоксидной диановой смолы с низкомолекулярным карбоксильным бутадиеновым каучуком в массовом соотноше30 нии 1:1, а в качестве ускорителя олеат-себацинат N,N-диэтиламино-3-бутоксипропанола-2 при следующем соотноше.нии компонентов, мас,ч.:
Указанная модифицированная
35 эпоксидная смола 60-80 й, N-Диглицидил-2,4,6-трибромаиилин 20-40
Ангидридный отвердитель 36,4-40,9
Указанный ускоритель 0,3-0,5
40 2. Композиция пои. 1, отлича ющаяс я тем, что, с целью улучшения технологических,свойств, она может содержать минеральные наполнители в количестве 66-75 мас.ч.
1732386
I ——
I (1
1
I Я
1 I» х
1 Ol
1 X
1 О с
5! «Y
I
I
I !
15)
«л
Х(1 с!
3Q I !
Ф(1
3-I !
1 !
I
1 !
I
I ( 1
1
l
1 !
I
I
1
1
I
1
I
1
)
1
I
I
1
1
1 1 !
1 !
1
I
1
1 !
1
1
1 !
1! I
1 Y 1
)4м
I сЧ I СО
I - 1
) 1
I I
I .Y I
I (о
) ° 3 СО
1 i» I! I
Г 1) ) I
1 1
3 3
I Ы I
I О
1 О I СО
1 1
1 1
I Т
1 I
I 1 (г
ы )о
1 1 I LL
1 О1 I
1 1! !! 1.
I I
E 1 I (3() !о
CL! (О1
e(eo(l I
X (C I I
1 1
О I I О
C 1 1е
I Л 1
X I ) ) — л
X 1 !
=У I ) ) о
co I ) ОО
О(О
1 I
О 1
I I
I I
Ф 1 I C) I СО
° l LC3 1
° I (V 3
m 1 I (о
1 I CC) ° 1 - I
Ф (1 о ) (- 3 — 3
X I 1 ф I I
Х 3 ) О о !
С! м I
I 1 о !
1 I
1 1 д )о
X 1 I. сЧ I (3).() 1 1 а ) 3 ф I 1
) о
О 1, (СО
СЭ I 1
1
1..
I
3 i»
I X
) с о (1 (x
О с
1С3 л
° . м
О Сч В сч м ) о м л о л л о о сЧ 3 м о
« м
О 1
1 ) ъо л
О CFI м м о ) (I
LCL л ф о «О е ..ф 3 м о
l
I (I
LCL
« о
OD Ю
) I
) (I I
I 1 м о м
O. I
3 сд м 1
LA о
О 3 а а
1Я
2i х с
Э с l3 с Р о
1 о о
3 1.
S X с с
1.3) (Jl с.
Ф сч 1X O а о о о
3С о с= л о о ь с v
О СС о х а v е х о
I I 1 х м о о с-. с ш ш
13 4с
1 ! =й а
l5
Ф
М сс\ л о л сЧ «с(1
СО л м с(Ъ «с(1
О О сЧ I «Ф л л
О О
CV -4 I
C(О О сч I 0
° 1
О Л м м . 1 л л
C). О сЧ N I
)C3 «
В с)а а 3K .со. р r" о
l Ь I
3» Ю С»
0 в ЛЕ . м о ) ) 1
I
I
I
1
I
1
1
I
I
I
I
I
1
I
I
II ! (I
I
1
I !
1 (I (I
I (° !.о о
I - Ф М
° ° и ° о о
О л
S S х z о о х z
I I- io о о о о о с);
Y Y
I 1
c=(<.
Y Y
О О о v о о
CV
1 3 с сХ с ъ с >
1712386
1 ° блица 2
Известна» ксмпо- ) 2 3 з чцил!
4!алтегвеиэл коипоэнцив по примерам
Показатель г -5 I 6 (7 (8 ) 9 10 I I (12!
9.9 43.2
64,6 71,8
25,2
28
30 21.5 25,5 26,3
6l,6 66,3 60,4 58
23,4 23,4
60,6 59,6
29,5
23,3 23
4О 45
l2,1
9,5
31,6 15,4
8,2 10,7
23;7 20
10,0 7
17,6 9,5
9,3 6,6
40 9,1
11,6 7,2
27 34 \4
1,0 1,5 1,0
Ударнал елвкоств, !Сбм/и
6 0 3 1 6 42 36 26 5 Çl 7 44 6 24 7 41,9 16 I !4 4 19 4 13 1
1,5 10 1,7.10 2,8 16 5-10 4 10
1, 10
4, 7. 1 0 1,5 10 1, 10 1,8 1 0 5,6 I 0 2, 5 10 Э 1 О
+125 C
22 24,6 23,3 22,1
21 222 212 226
24-26
21,9
21,6
23 22,4 22,6 20,3
20 20,3 23,6 20,8
21,7
20,7
2 I,3 21,6
19.9 20,9
+100
8,1
K A индекс. t
27 28 28 29
30 28 ЭЭ 2 23 37 2 20 29
28 28
7 9 10 6 6 64 6 . .2 3 2 2
2 12
+ + +
+ +
+ + д р н и е ч а н и е. + вмдерииеаат 3 цнктвг
- нв вмдеримвает.
Составитель А.Зачернюк
Редактор Ю.Середа Техред М,Моргентал
Тираж Подписное
Заказ 509 иям и отк ытиям при ГКНТ СССР
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям пр
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
П водственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 роизводств
Разртоатмег «апрлкенне (ор) .
Па прн +20эС
-60тС
Относительное удтмменне пр» разрмве (Ep), \, при С +20 С
-60 С
Удельное обьенмое электрнчвокое сопротне пение, Ом м, прн +20+ C
Олектрнческлл прочность прн частоте 50 Сц, ме/и, прн
-20 цоэарнцнвмт мопрл некио го состолмнл при -60 С (Рlвм) Тврмоциклнровамнв 604С (1 ч) + !00 С (1 н ) 3 цнк8-!оO
-1,2 10
3,9 >О
1,2 ° 10 2,9-10 1,8 10 2,8.10 9,8 IO
4,6 10 4,3 ° 1От 3,8 ° 10 5,7 "10 7,3 10
