Способ получения оксида хрома

 

Изобретение относится к способу получения оксида хрома (III) и может быть использовано для получения высокочистого Сг20з, применяемого в микроэлектронике. Целью изобретения является повышение чистоты продукта. Способ включает испарение ацетилацетоната хрома при 230-250°С, транспортирования его газом-носителем со скоростью 50-300 см3/мин в реакционную камеру и взаимодействие паров с кислородом при молярном соотношении соединений хрома и кислорода, равном 1:(3-8) при 300-400°С. Способ позволяет получить продукт с содержанием углерода на уровне 3 мас.%, что в ТО раз ниже, чем по прототипу . 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 G 37/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4823377/26 (22) 04.04,90 (46) 30.03.92. Бюл, ¹ 12 (71) Нижегородский государственный университет им. Н. И. Лобачевского (72) Ю. Б. Зверев, Ю. В. Маслов, В. И. Зверева, И. В. Руновская, С. Г. Чеснокова и

Н. Г. Черноруков (53) 661.876(088,8) (56) Зорин А. Д. и др. О карбидообразовании в процессе окисления бис(этилбензол) хрома при получении оксида хрома особой чистоты, — Журнал общей химии, 1988, т. 8, вып.

4, с. 848-851.

Изобретение относится к способу получения оксида хрома (1I1) и может быть использовано для получения высокочистого

Сг20з (И!), применяемого в микроэлектронике.

Известен способ получения высокочистого оксида хрома, заключающийся в окислении бис(этилбензол) хрома кислородом в газовой фазе на воздухе при 150180 С до образования твердого осадка, дальнейшем его нагревании при 250 С на воздухе и прокаливании при 1000-1100 С.

Недостатком данного способа является высокое содержание примеси углерода в свободном состоянии на уровне 2 10 мас. (,.

Целью изобретения является повышение чистоты продукта, Поставленная цель достигается, тем что процесс получения оксида хрома осуществляется в паровой фазе путем контакта паров Ы 1723041 A1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (57) Изобретение относится к способу получения оксида хрома (III) и может быть использовано для получения высокочистого

СВОЗ, применяемого в микроэлектронике.

Целью изобретения является повышение чистоты продукта. Способ включает испарение ацетилацетоната хрома при 230-250 С, транспортирования его газом-носителем со. скоростью 50-300 см /мин в реакционную камеру и взаимодействие паров с кислородом при молярном соотношении соединений хрома и кислорода, равном 1:(3-8) при

300-400 С, Способ позволяет получить продукт с содержанием углерода на уровне 3

10 мас.7,, что в 16 раз ниже, чем по прототипу. 1 табл. ацетилацетоната хрома (III) (АА)ЗСг с кислородом при 300-400 С.

Способ заключается в следующем, Тарель с ацетилацетонатом хрома помещают в зону с температурой 230-250 С. Образовавшиеся при этом пары ацетилацетоната хрома направляют потоком аргона, движущимся со скоростью 50300 см /мин, в реакционную камеру, В эту камеру подают также поток аргонокислородной смеси. В реакционной камере происходит взаимодействие ацетилацетоната хрома с кислородом при 300-400 С и молярном отношении этих веществ, равном 1:3-8.

Образовавшийся продукт осаждается в сборник.

Пример 1. Ацетилацетонат хрома в количестве 20 г помещали в стеклянную ампулу, которую нагревали до 230 С, Образовавшиеся пары (АА)зСГ направляли потоком аргона со скоростью 50 см /мин в реакци3 онную камеру, в которой поддерживали тем3

1723041

Формула изобретения

Содержание примеси углерода в оксиде хрома

Составитель Ю. Б,Зверев

Техред М.Моргентал Корректор С.Черни

Редактор А.Лежн. на

Заказ 1038 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат" Патент",г.ужгород,уд, Гагарина.101 пературу 350 C. В реакционную камеру подавали через специальное отверстие аргоно-кислородную смесь. Для проведения реакции окисления израсходовано 75 л газообразного кислорода (н.у.). Оксид хрома (С Оз) в виде мелкодисперсной твердой фазы зеленого цвета осел в сборнике, Образовалось 4,1 с оксида хрома. Выход продукта составил 94%, Содержание углерода в полученном продукте равно 3 10 з мас.%.

Примеры осуществления предлагаемого способа, проведенного при различных параметрах процесса, в том числе,и запредельных (примеры 7 и 8), и чистота получаемого при этом продукта приведены в таблице.

Нижний уровень температуры и скорости парогаэового потока при испарении ограни. чивается экономической эффективностью процесса, а верхний предел температуры испарения и скорости парогазовой смеси — понижением степени чистоты получаемого и родукта.

При молярном отношении ацетилацетоната хрома к кислороду меньше I:3 снижает".я выход продукта, а при отношении коь. юнентов больше 1:8 увеличивается расход реагентов без увеличения выхода продукта.

Проведение процесса по способу-прототипу — получение оксида хрома путем окисления бис (этилбензол) хрома — позволяет полччить паолчкт с содержанием угле5 рода на уровне 2 10 мас.%. т.е, в 10 раэ выше, чем по предлагаемому.

Использование изобретения позволяет получить оксид хрома с меньшим содержанием углерода по сравнению с известными

I 0 способами.

Способ получения оксида хрома, вклю15 чающий испарение органического хромосодержащего соединения, взаимодействие образовавшихся паров с кислородом с образованием оксида хрома, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью повышения чистоты

20 продукта, в качестве органического хромсодержащего соединения используют аце= тилацетонат хрома, испарение осуществляют при 230-250 С, образующиеся пары подают в реакционную камеру га25 зом-носителем со скоростью 50-300 см /мин и взаимодействие паров с кисло3 родом осуществляют при молярном соотношении соединений хрома к кислороду

1:(3-8) при 300-400 С.