Способ получения тонких пленок
Изобретение относится к области тонкопленочной технологии органических материалов и может быть использовано для создания электродов аккумуляторов, электрохромных покрытий, резисторов, фотопреобразователей, микроэлектронных устройств. Изобретение позволяет повысить однородность и прозрачность непроводящих пленок, способных-к дальнейшему легированию за счет того, что порошок полипарафенилена подают в вакуумированный объем испарителя со скоростью 3-6 мг/мин. Нагревают при 800-1000°С под давлением ) мм рт.ст. Пленку осаждают на подложку, находящуюся там же и нагретую до 40-90°С. Подложка выполнена из стекла , металла, полимера или полупроводников . 1 ил. 1 табл. Ё
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (s>)s С 08 J 5/18
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
В9 FEB 200l
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (л)
О
О
СО (21) 4697675/05 (22) 29.05.89 (46) 30.04.92. Бюл. ¹ 16 (71) Отдел теплофизики АН УЗССР (72) В, В. Абаляева, Э. Э. Винаров, Ю. Н, Гартштейн, А. А. Захидов, Я. Л. Коган и С. Б. Ли (53) 539.23.234(088.8) (56) Kovacic F, Gziomek I. Makromol. $упй, 2,23 (1966).
Авторское свидетельство СССР
¹ 317689, кл. B 29 С 71/02, 1972. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК (57) Изобретение относится к области тонкопленочной технологии органических матеИзобретение относится к тонкопленочной технологии органических материалов и может быть использовано для создания электродов, аккумуляторов, злектрохромных покрытий, резисторов, фотопреобразователей, микроэлектронных устройств, Известен химический способ получения тонких пленок полипарафенилена (ППФ). В сосуд с раствором CuCl2 и А!С!з в безводном бензоле вводят катализаторы, при этом на стенках сосуда растет пленка ППФ.
Недостатком известного способа является необходимость работы в безводной среде с агрессивными и токсичными агентами, а также невозможность нанесения пленок на подложки из любого материала, трудность формирования специальных структур. В результате получаются высокопористые неоднородные мутные пленки
„„. Ж„„1730098 А1 риалов и может быть использовано для создания электродов аккумуляторов, электрохромных покрытий, резисторов, фотопреобразователей, микроэлектронных устройств. Изобретение позволяет повысить однородность и прозрачность непроводящих пленок, способных к дальнейшему легированию за счет того, что порошок полипарафенилена подают в вакуумированный объем испарителя со скоростью 3 — 6 мг/мин, Нагревают при 800 — 10000C под давлением
5,(10 — 10 ) мм рт.ст. Пленку осаждают на подложку, находящуюся там же и нагретую до 40 — 90 С. Подложка выполнена из стекла,металла, полимера или полупроводников. 1 ил. 1 табл, ППФ, неспособные к дальнейшему легированию.
Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения электропроводных термостабильных полимерных пленок, заключающийся в нагреве порошка полимера (в частности, ППФ) при температурах 500 — 1000 С в вакуумированном замкнутом объеме, в котором находятся отшлифованные кварцевые или металлические пластины, Однако пленки, получающиеся этим способом, отличаются от исходного полимера по химическому составу и содержат довольно большое количество молекул растворителя и катализатора, так как подложки нагревают вместе с полимером при температурах 500 — 1000 С, то необходимо использовать подложки из кварца или из
1730098
55 другого термостойкого материала. Кроме того, пленки, полученные этим способом, невозможно разлегировать и легировать обратимым способом примесями и- и р-типа, меняя таким образом их электропроводность.
Целью изобретения является повышение однородности и прозрачности непроводящих пленок, способных к дальнейшему легированию.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения тонких пленок подачей порошка полипарафенилена в вакуумированный объем испарителя, нагреванием при 500 — 1000 С и осаждением на подложку, порошок полипарафенилена подают со скоростью 3 — 6 мгlмин, а нагревание и осаждение на подложку, нагретую до 40 — 90 С, осуществляют под давлением
5 (1 0 5 — 10 6) мм рт. ст, На чертеже изображено устройство для осуществления способа, Устройство включает в себя металлический желоб 1, закрепленный на электромагнитном реле 2, воронку 3 для подачи порошка ППФ, упирающуюся в желоб, испаритель 4 из тугоплавкого металла, подложкодержатель 5 с нагревателем.
Температура испарителя и подложек измеряется калиброванными термопарами.
B результате подачи на реле 2 переменного напряжения с частотой 50 Гц и амплитудой, равной напряжению срабатывания реле, происходит вибрация желоба 1 и во.ронки 3, благодаря чему происходит постепенная подача отдельных частичек порошка
ППФ из воронки в испаритель, В воронку загружают 0,7 r порошка
ППФ. Кварцевые подложки и подложки из
КВг закрепляют в держателе. Систему вакуумируют до давления 1х10 мм рт, ст. В течение 10 мин доводят температуру испарителя.до 900 С, а температуру подложек до
70 С, Испарение проводят в течение 3 ч при скорости подачи порошка 4 мг/мин. После охлаждения подложек до комнатной температуры их извлекают из системы с образовавшимися прозрачными пленками светло-желтого цвета, В качестве подложки могут быть испол ьзованы пластины из полупроводника (Si, Ge, GaAs, GaP, J, Р), из металла (Al, Cu, Ag, Ац, Ni), из полимера (поливинилхлорид, поли5 ацетилен, полиэтилен,полианилин),из стекла, при этом получаются аналогичные пленки.
В таблице приведены параметры пленок ППФ, полученных на различных режи10 мах.
Использование предлагаемого способа полученных тонких пленок ППФ обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества:
15 возможность получения однородных прозрачных пленок ППФ, не отличающихся по химическому составу от исходного порошка, свободных от молекул растворителя и катализатора, непроводящих, но способных к
?О дальнейшему легированию пленок, что особенно важно в современной полупроводниковой технологии; возможность нанесения на подложки из разных материалов и способность пленок ППФ, полученных данным
25 способом, изменять проводимость при легировании примесями и- и р-типа с одновременным изменением оптической плотности позволит создавать новые оптоэлектронные устройства и элементы интегральной электроники; простота предлагаемого спо30 соба позволяет провести необходимую в условиях современного производства автоматизацию процесса.
Формула изобретения
1. Способ получения тонких пленок по35 дачей порошка полипарафенилена в вакуумированный объем испарителя, нагреванием при 500 — 1000 С и осаждением на подложку, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности и про40 зрачности непроводящих пленок, способных к дальнейшему легированию, порошок полипарафенилена подают со скоростью 3-6 мг!мин, а нагревание и осаждение на подложку, нагретую до 40 — 90 С, осуществ45 ляют под давлением 5,10 -10 )мм рт,ст.
2, Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве подложки применяют пластины из стекла, металла, полимера или полупроводников.
1730098
Н еодно- родНОСТЬ,%
Толщина пленок, MKM
ОптичеРежимы испа ения 2 ч
КоличеПориСТОСТЬ
Температура подл ож ки,оС
Температура испарителя, C
СкороСТЬ подачи
rl 0 pO lil а, Mr/Mèí
Вакуум, мм.рт.ст.
СТВО примесей, % ская
ПЛ ОТНОСТЬ
1,2
16
1,2
2,2
1,4
1,2
2,4
3,7
0,1
0,9
0,1
0,3
0,1
0,1
0,5
0,01
0,4-0,7
0,3
0,4
0,03
0,02
0,08
0,1
0,07
0,27
0,13
0,24
0,13
0,13
0,17
0,2
0,3
0,04
0,4
0,1
0,1 — 0,4
0,007
0,5
24
1,2
1,2
1,3
3,6
0,06
0,1
0,2
0,1
0,1
0,008
0,006
0,1
Составитель Г. Ахрарходжаева
Редактор Ю.Середа Техред М.Моргентал Корректор Д. Сычева
Заказ 1486 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101
900
4
4
3
4
4
4
2
4
1P5
1P5
Бх10
5х10
1Р-5
1Р-5
1 0-4
16
11
6
12
18
16
22
