Способ получения щелочно-галоидных монокристаллов

 

Изобретение относится к получению ионных кристаллов, легированных гидридионами , и может быть использовано для получения фотохромных сред, лазерных сред, детекторов светового и ионизирующих излучений. Обеспечивает сокращение времени процесса и повышение его безопасности . Способ включает выращивание кристалла, введение в него сверхстехиометрического металлического компонента и водорода и термообработку кристалла. Водород вводят в виде водородсодержащего соединения, преимущественно гидроксида металла и преимущественно на стадии выращивания кристалла. Получены кристаллы CsBr, KBr и KCI с концентрацией гидридиона 2-3 1017 . 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

tsi)s С 30 В 31/08, 29/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ilO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4783237/26 (22) 16.01.90 (46) 30.04.92. Бюл. ¹ 16 (71) Центр научно-технического творчества молодежи "Антарес" (72) А: B. Шапурко (53) 621.315.59.2(088.8) (56) Infrared Absorption by U-Семегс in CsCI, CsBr and CsJ Phys. Rev., v. 178, ¹3, 1969, р. 1492 — 1495.

U-Centers in CsBr. Phys. Rev, ч. 145, N2,,1966, р. 145 — 146. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНО-ГАЛОИДНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к получению ионных кристаллов, легированных гидридИзобретение относится к получению ионных кристаллов, легированных гидридионами, и может быть использовано для получения фотохромных и лазерных сред, детекторов светового и ионизирующих излучений.

Известен способ получения ионных монокристаллов, легированных гидрид-ионами, основанный на прогреве выращенного монокристалла в парах щелочного металла в атмосфере водорода.

Этот способ требует применения газообразного водорода и,соответственно,особых предосторожностей, связанных с его использованием. Кроме того, при реализации данного способа возможно образование взрывоопасных гидридов щелочного металла.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ пол... Ж„„1730220 А1 ионами, и может быть использовано для получения фотохромных сред, лазерных сред, детекторов светового и ионизирующих излучений. Обеспечивает сокращение времени процесса и повышение 6IO безопасности. Способ включает выращивание кристалла, введение в него сверхстехиометрического металлического компонента и водорода и терл ообработку кристалла, Водород вводят в виде водородсодержащего соединения, преимущественно гидроксида металла и преимущественно на стадии выращивания кристалла, Получены кристаллы CsBr, KBr u KCI с концентрацией гидридиона 2-3 10. см . 1 табл. учения монокристаллов, легированных гидрид-ионами, основанный на обработке выращенного кристалла, содержащего сверхстехиометрическое количество металлического компонента, в атмосфере водорода.

Этот способ позволяет предотвратить образование взрывоопасных гидридов, однако предусматривает использование газообразного водорода.

Цель изобретения — сокращение времени процесса и повышение его безопасности.

Поставленная цель достигается введением в кристалл водородсодержащих соединений и сверхстехиометрического количества металлического компонента.

Пример 1. Проводили получение монокристаллов CsBr, легированных гидрид-ионами. Для этого из соли марки "ОСЧ"

1730220

55 по методу Стокбаргера был выращен монокристалл CsBr, из которого приготовили образец диаметром 16 мм и толщиной 2 мм. В образец вводили сверхстехиометрическое количество цезия по методике, которая заключалась в прогреве образца в парах цезия при 500 С в течение 12 ч. Избыток цезия в образце после введения составил

0,005 мол. /. Образец с избытком цезия прогревали в атмосфере аммиака (давление

2 атм) при 500 С в течение 6 ч. Прогрев, как показали опыты, можно осуществлять при иной температуре, в течение периода времени, достаточного для обесцвечивания образца. Определение гидрид-ионов осуществляли спектрофотометрическим способом на спектрофотометре Specord — M

40 по полосе поглощения с максимумом

246 нм, Результаты определения представлены в таблице.

Пример 2, Проводили получение монокристалла КВг, легированных гидридионами. Для этого взят промышленный монокристалл КВг; выращенный в Ленинградском оптико-механическом объединении (ЛОМО). Введение сверхстехиометрического количества калия осуществлялось в образец 10х10х3 мм прогревом в парах калия при 550 С в течение 12 ч, Избыток калия в образце после введения составлял 0,01 мол. . На одну из поверхностей образца с избытком калия наносили 0,02 мл

5 /-ного раствора КОН. Образец высушивали при 90 С и затем отжигали 6 ч при 400 С и 6 ч при 550 С. Отжиг при 400 С необходим для предотвращения испарения КОН с поверхности кристалла в окружающую среду.

Определение гидрид-ионов осуществляли аналогично примеру 1 по полосе поглощения 228 нм. Результаты определения представлены в таблице.

Пример 3. Проводили получение монокристаллов KCl,ëåãèðîâàííûõ гидридионами. Для этого в соль, предназначенную для выращивания монокристалла, добавляли 0,005 мол. / КОН. Затем по методу Стокбаргера был выращен монокристалл KCI. из которого приготовили образец диаметром 16 мм и толщиной 3 мм. Введение сверхстехиометрического количества калия осуществляли аналогично примеру 2. Опре5 деление гидрид-ионов осуществляли аналогично примеру 1 по полосе поглощения

216 нм, Результаты определения приведены в таблице, Пример 4. Проводили получение

10 монокристаллов СзВг, легированных гидрид-ионами. Для этого в соль, предназначенную для выращивания монокристалла, добавляли 0,005 мол. CsCOOH . Затем по методике Стокбаргера был выращен моно15 кристалл CsBr, из которого был приготовлен образец диаметром 16 мм и толщиной 3 мм.

Введение сверхстехиометрического количества цезия проводили аналогично примеру

1. Определение гидрид-ионов осуществляли

20 аналогично примеру 1, Результаты определения приведены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет получить ионные монокристаллы, легированные гидрид-ионами, без использования

25 газообразного водорода.

Формула изобретения

1, Способ получения щелочно-галоид30 ных монокристаллов, легированных гидридионом, включающий выращивание кристалла, введение в него сверхстехиометрического количества металлического компонента и водорода и термообработку

35 кристалла, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса и повышения его безопасности, водород вводят в виде водородсодержащего соединения, а термообработку ведут до изменения окра40 ски кристалла.

2. Способпоп.1,отличающийся тем, что водородсодержащее соединение вводят на стадии выращивания кристалла.

З.Способ по п. 1 или 2,отличаю45 шийся тем, что в качестве водородсодержащего соединения используют гидроксид металла.

Составитель А.Шапурко

Редактор Л.Веселовская Техред М.Моргентал Корректор H.Êîðîëü

Заказ 1492 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101