Способ получения кристаллического моноиодида меди

 

Изобретение относится к способам спонтанного получения мелкокристаллического монойодида меди и может быть использовано в различных областях неорганической химии, например как исходное сырье для создания композиционных материалов, в состав которых входил бы Cul, в акустооптике, пьезотехнике, в лазерной и сверхпроводниковой технике. Способ позволяет снизить температуру и давление процесса и повысить выход конечного продукта. Кристаллический монойодид меди получают из водного раствора бромистоводородной кислоты и твердого монойодида меди. Вследствие достаточной абсолютной величины растворимости монойодида меди в водном растворе НВг можно использовать метод испарения раствора в условиях температурного перепада, создавая его равным 1 - 4°, и проводить процесс перекристаллизации монойодида меди при 80 - 100 Си атмосферном давлении. Для осуществления способа перекристаллизации монойодида меди при такой температуре необходима концентрация водного раствора НВг 12 - 16 мас.%. Причем перекристаллизацию ведут при соотношении жидкой и твердой фаз (3,0-4,5):(1,0-1,5). Использование данного способа обеспечивает выход кристаллического монойодида меди до 98,8%. 1 з,п. ф-лы, 1 табл. S сл о ел о о со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 30 В 7/04, 29/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4726427/26 (22) 31.07.89 (46) 15.06.91. Бюл. ¹ 22 (71) Физико-технический институт им. С.У.Умарова (72) В.И.Пополитов, M.Н. Цейтлин, Т.M.Äûìåíêî и А.Холов (53) 621.315.592(088.8) (56) Пополитов В.И., Мининзон Ю.M., Никитенко В.А., Стоюхин С.Г. Растворимость, кристаллизация и физичес— кие свойства монойодида меди. Кристаллография. Т. 29, вып. 4, 1984, с. 779 — 784. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ИОНОЙОДИДА МЕЛИ (57) Изобретение относится к способам спонтанного получения мелкокристаллического монойодида меди и может быть использовано в различных областях неорганической химии, например как исходное сырье для создания композиционных материалов, в состав которых входил бы Сп?, в акустооптике, пьезотехнике, в лазерной и сверхпроИзобретение относится к способу спонтанного получения мелкокристаллического монойодида меди и может быть использовано в различных областях неорганической химии, например как исходное сырье для создания ком.позиционных материалов, в состав которых входил бы CuI, в акустооптике, пьезотехнике, в лазерной и сверхпроводниковой технике.

„„80„„1656013 водниковой технике. Способ позволяет снизить температуру и давление процесса и повысить выход конечного продукта. Кристаллический монойодид меди получают из водного раствора бромистоводородной кислоты и твердого монойодида меди. Вследствие достаточной абсолютной величины растворимости монойодида меди в водном растворе HBr можно использовать метод испарения раствора в условиях температурного перепада, создавая о его равным 1 — 4, и проводить процесс перекристаллизации монойодида меди при 80 — 100 С и атмосферном давлении. Для осуществления способа д

Ю перекристаллизации монойодида меди при такой температуре необходима концентрация водного раствора HBr

12 — 16 мас.7. Причем перекристал- С:: лизацию ведут при соотношении жидкой и .твердой фаз (3,0-4, 5): (1, 0-1,5) .

Использование данного способа обес° аавЪ печивает выход кристаллического монойодида меди до 98,87. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Цель изобретения — снижение температуры, давления процесса и повышение выхода конечного продукта.

Способ осуществляют следующим образом.

В кварцевый реактор загружают исходную шихту твердого монойодида меди, в нем размещают также кварцевую или фторопластовую перегородку с отверстиями, необходимыми для созда 1 656013 ния температурного перепада. Затем заливают водный раствор HBr с таким расчетом, чтобы отношение твердой и жидкой фаз было постоянным. Реактор

5 закрывают фторопластовым затвором с отверстиями, в который вставлен кварцевый капилляр, соединенный с резиновой трубкой, которая отведена в кварцевую емкость с водой. Через капилляр и резиновую трубку проходит испаряющийся раствор после нагревания кварцевого реактора в печи сопротивления до заданной температуры и температурного перепада. 15

3а счет температурного перепада по высоте реактора и испарения раствора создается пересыщение, необходимое для перекристаллизации монойодида меди. Испарение растворителя происходит самопроизвольно, так как обеспечивается контакт раствора с водной средой через кварцевый капилляр и резиновую трубку. Скорость испарения легко регулировать температурой раст- 25 вора и диаметром капилляра„ введенного в фторопластовый затвор.

П р и и е р 1. В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 350 r ионойодида меди, затем устанавливают перегородку и заливают водный раствор НВг концентрацией 12 мас.7., при этом соотношение жидкой и твердой фаз составляет 3,0-1,0. Реактор закрывают фторопластовым затвором, в который вставлен капилляр, соединенный с резиновой трубкой. В свою очередь трубка отведена в кварцевую емкость с водой. Подготовленный реактор помещают в печь сопротивления, где его

40 нагревают до 80 С. Температурный пео . репад поддерживают равныи 1, время выдержки в стационарном режиме 4 сут.

Исходная шихта растворяется и конвекционным движениеи раствора, вызванным

45 температурным перепадом, тран спортируется в объем раствора. В результате реакции взаимодействия с водным раствором HBr и за счет суммарного действия температурного перепада и испарения растворителя через капилляр и резиновую трубку происходит быстрее пересыщение раствора растворенными формами ионойодида меди с последуюющей его кристаллизацией по всему объему реактора. Выход кристаллического ионойодида составляет 95,87 от веса исходной загрузки. Спектральный анализ показывает, что сумма примесей в полученных кристаллах CuI составляет 10 - 10 8 что свидетельствует об их хорошей чистоте.

Пример 2. В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 350 r монойодида меди, устанавливают кварцевую перегородку с отверстиями и заливают смешанный водный раствор HBr концентрацией 14 мас.7. Соотношение жидкой и твердой фаз 3 0:1,0. Реактор герметизируют фторопластовым затворои с капилляром, соединенным с резиновой трубкой, которая отведена в кварцевую емкость с водой.

Подготовленный реактор помещают в печь сопротивления, где его нагревают до 90 С с температурным перепао дом 4 . Время выдержки кварцевого . реактора в стацигонарнои режиме 4 сут. Исходная шихта при указанных

1 параметрах растворяется и конвекционным движением переносится в объем раствора, где за счет температуного перепада и испарения растворителя происходит кристаллизация монойодида меди. Выход CuI составляет 96,27 от веса исходной загрузки. Чистота кристаллов монойодида меди аналогична описанной в примере 1.

П р и и е р 3. Процесс получения кристаллического монойодида меди осуществляют аналогично примерам 1 и 2 °

Технологические параметры кристаллио зации: температура 100 С, температурный перепад 4, концентрация водйого раствора HBr 16 мас. 7, соотношение жидкой и твердой фаз 3,0:1,О. Время выдержки в режиме 4 сут. В результате предлагаемого технологического процесI са происходит образование кристаллического. монойодида меди, выход которого составляет практически 98,87 от веса загрузки.

В таблице приведены основные технологические параметры получения кристаллического монойодида меди.

Предлагаемый способ получения монойодида меди обеспечивает его выход практически до 98,87, простоту и эффективностьпроцесса засчет аппаратурного офориления эксперимента (нет необходимости в использовании дорогостоящих стальных автоклавов), низкие температуры и атмосферное давление, что важно для техники безопасности, а также высокую чистоту ведения процесса получения кристаллическо го ион ойо дида м еди.

Выход, Ж

Концентрация водного раствора

HBr uac.X

Температура процесса, С

Температурный перепад, град оо тношенне идкой и вердой фаз

96,0

80

96,2

96,4

80

96,5

97,1

97,2

90

100

100

97,7

100

98,0

97,7

100

97,9

98,2

100

Составитель Е. Писарева

Техред Л.Сердюкова Корректор М. Iilapouut

:Редактор М. Петрова

Заказ 2031 Тираж 267 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óêãîðîä, ул. Гагарина, 101

5 165601

Фо рмул а и з о б р е т е н и я

1. Способ получения кристаллического монойодида меди из водного раствора неорганическои кислоты с исполь5 зованием в качестве исходной шихты твердого монойодида меди при повышенной температуре и наличии температурного перепада, отличающийся10 тем, что, с целью снижения температуры, давления и повышения выхода ко3 6 ночного продукта, процесс ведут из раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 1 2-16 мас.7. путем испарения при температуре 80 — 100 С и величине температурного перепада

1-4

2. Способ по п. 1, о тл ич аю шийся тем, что процесс ведут при соотношении жидкой и твердой фаз в растворе, равном (3,0-4,5):(1,0-1,5).

3,0:1,0

4,5:1,5

3,0;1,0

3 Р!! 0

3,0:1,0

4,5:1,5

4,5:1,5

3,0:1,0

4,5:1,3

4,5 .1,3

4,7:1,5