Способ обработки щелочно-галоидных монокристаллов

 

Изобретение относится к получению щелочно-галоидных монокристаллов высокой степени чистоты и может быть использовано для получения диспергирующих зле ментов ИК-спектроскопии, сред для записи информации, образцов для фундаменталь ных исследований, а также для очистки монокристаллов от кислородсодержащих примесей. Обеспечивает очистку кристаллов от примесей. Способ включает электролиз кристалла с использованием одного плоского электрода и второго - острийного соединенного с положительным потенциалом . Электролиз ведут при температуре на 30 - 50°С ниже температуры плавления кристалла и величине тока не менее 10 мД. После отключения тока кристалл выдерживают при указанной температуре не менее 30 мин. После обработки спектрофогометрический анализ не показывает наличия примесей в кристалле, 1 табл. (Л VtMmi

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (stls С 30 В 33/04, 29/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Э

ЬЗ м

; » ) (21) 4783233/26 (22) 16.01.90 (46) 30.04.92. Бюл. N 16 (71) Центр научно-технического творчества молодежи "Антарес" (72) А. В, Шапурко (53) 621.315.592(088,8) (56) Ikeda Т, Desorbtion of ОН-ions in KCI,—

Japan J. Appl. Phys„1973. v. 12, ¹ 11, р, 1810 — 1811.

Uchida Y. at al. Injection of positive holes

in the alkali halide crystal, — J, Phys. Sol.

Japan, 1953, 8, ¹ 6, р. 795 — 796. (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЩЕЛОЧНО-ГАЛОИДНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к получению щелочно-галоидных монокристаллов высокой степени чистоты и может быть испольИзобретение относится к получению щелочно-галоидных монокристаллов высокойстепени чистоты и может быть использовано для получения диспергирующих элементов ИКспектроскопии, сред для записи информации, образцов для фундаментальных исследований, а также для очистки монокристаллов от кислородсодержащих примесей, Известен способ обработки щелочногалоидных монокристаллов, который заключается в термической обработке монокристалла при введении в монокристалл галогена из газовой фазы.

Этот способ позволяет произвести очистку уже выращенного монокристалла, однако требует использования атмосферного галогена для введения галогена в монокристалл.. Ж„„173О222 А1 зовано для получения диспергирую цих элементов ИК-спектроскопии, сред для записи информации, образцов для фундаментальных исследований, а также для очистки монокристаллов от кислородсодержащих примесей, Обеспечивает очистку кристаллов от примесей. Способ включает электролиз кристалла с использованием одного плоского электрода и второго — острийного. соединенного с положительным потенциалом. Электролиз ведут при температуре на

30 — 50 С ниже температуры плавления кристалла и величине тока не менее 10 мА.

После отключения тока кристалл выдерживают при указанной температуре не менее

30 мин. После обработки спектрофотометрический анализ не показывает наличия примесей в кристалле, 1 табл.

Наиболее близким к предлагаемому является способ обработки щелочно-галоидных кристаллов путем их электролиза при пропускании тока 0,1 мА с использованием одного плоского электрода и второго — острийного, соединенного с положительным потенциалом.

Этот способ не требует использования атмосферы галогена, однако не позволяет производить очистку кристалла.

Цель изобретения — очистка монокристаллов от примесей.

Поставленная цель достигается тем, чго электролиз монокристалла, подвергаемого очистке, ведут при температуре на 30 — 50" С ниже температуры плавления кристалла и величине тока не менее 10 МА и после отключения тока кристалл выдерживают при указанной температуре не менее 30 мин, 1730222

Формула изобретения

40

Составитель А,Шапурко

Редактор Л.Веселовская Техред М.Моргентал Корректор Н.Король

Заказ 1492 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Как показали опыты, электролиз для введения галогена целесообразно осуществлять при температуре на 30 — 50 С ниже температуры плавления, так как при более низких температурах возможно неравномерное распределение галогена в образцах.

Пример 1, Для очистки был взят монокристалл бромистого цезия, содержащий 0,005 мол. гидроокиси цезия, диаметром 16 мм и длиной 15 мм, который помещали в ячейку, представляющую собой плоский и острийный электроды, помещенные в нагревательное устройство, После нагрева кристалла до 580 С через него пропускали ток 10 мА, в течение 10 с подавая положительный потенциал на острийный электрод, При этом в образец инжектировалось желто-оранжевое облако брома. После прекращения пропускания тока образец выдерживали при 580 С 30 мин для удаления избыточного брома. Определение примеси в исходном и очищенном образце осуществляли спектрофотометрическим способом. Результаты определения приведены в таблице.

Пример 2. Для очистки был взятмонокристалл бромистого калия, содержащий

0.005 мол. КОН, размером 10х10х15 мм.

Введение галогена и остальные процедуры осуществлялись аналогично примеру 1 при

610 С. Определение примеси (ОН ) осуществлялось аналогично примеру 1. Результаты определения приведены в таблице.

5 Пример 3. Для очистки был взят монокристалл бромистого цезия, содержащий 0,005 мол. карбоната цезия, диаметром 16 мм и длиной 10 мм. Введение галогена и последующие процедуры осуще10 ствлялись аналогично примеру 1. Результаты определения примеси в исходном и очищенном образце приведены в таблице.

Способ позволяет исключить обработку в атмосфере галогена, а также не требует

15 дополнительных химических реагентов, Способ обработки щелочно-галоидных

20 монокристаллов путем их электролиза с использованием одного плоского электрода и другого — острийного, соединенного с положительным потенциалом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью очистки кристаллов от

25 примесей, электролиз ведут при температуре на 30 — 50 С ниже температуры плавления кристалла и величине тока не менее

10 мА и после отключения тока кристалл выдерживают при указанной температуре

30 не менее 30 мин.