Способ определения муравьиной кислоты в водных растворах

 

Использование: в аналитической химии для контроля возможного загрязнения при ликвидации аварийных -проливов . Сущность изобретения: обрабатывают пробу нитритом натрия NaHOg при 10-40°С, через раствор бэрботируют воздух объемом 0,4-0,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин. Выходящий воздух, содержащий окислы азота, пропускают че-1 рез окислительную и индикаторную трубки . Определяют муравьиную кислоту по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, муравьиную кислоту и нитрит натрия, взятые в массовом соотношении 1:(2 КГМ.1Т4):(2-1 Г -5 1 Г3). Время анализа 10 мин, относительная ошибка ±.25%. 1 табл. е (/

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (g1)g G 01 N 21/78, 33/18

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРОТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОИ ЕтЕНИЯМ И ОтНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4813393/04 (22) 11,04.90 (46) 07 ° 05 92. Бюл. 17 (71 ) Научно-производст венное объединение нГосударственный институт прикладной химии" (72) В ° К. Потрохов и Н. И. Климова (53) 543.42.062(88.8) (56) Руководство по химическому аналиау поверхностных вод суши. - Л.: Гидрометеоиздат, 1977, с. 516-521.

Коренман И.М. Фотометрический ана -, лиз. - И.: Химия, 1975, с.67. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУРАВЬИНОЙ

КИСЛОТЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Использование: в аналитической

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам . количественного определения муравьи-. ной кислоты в водных растворах в полевых условиях после возможного загрязнения поверхностных вод муравьиной кислотой в результате аварийных проливов °

Известен способ определения муравьиной кислоты извлечением ее из подки- . сленной пробы диэтиловым эфиром, восстановлением ее до формальдегида и взаимодействии последнего с хромотро", повой кислотой.

Недостатком способа является его длительность, время определения

2,5 ч.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае"

„„SU„„1732241

2 химии для контроля возможного загрязнения при ликвидации аварийных.проливов. Сущность изобретения: обрабатывают пробу нитритом натрия NaNO< при

10-40 С, через раствор барботируют. воздух объемом 0,4-0,5 л соскоростью

0, 1-0, 2 л/мин . Выходящий воздух, содержащий окислы азота, пропускают через окислительную и индикаторную трубкй. Определяют муравьиную кислоту по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, муравьиную кислоту и нитрит натрия, взятые в массовом соотношении 1:(2-10 -4 1 Г ):(2 .1": -5 10 ).

Время анализа 10 мин, относительная ошибка « 25%. 1 табл.

I мым результатам является способ определения муравьиной кислоты путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия, ацетоновым раствором сульфаниламида и реактивом Грисса-Илосвая с последующим фотоколориметрированием окрашенного раствора. .Недостатком известного способа является его длительность, время определения 15 мин.

Цель изобретения - сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается,В способом определения муравьиной ки- 3ь слоты путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия при температуре

10-40 С, барботирования через растВор воздуха объемом 0,4-П,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин, пропускания

3 . 173224 выходящего воздуха через окислительную и индикаторную на двуокись азота трубку с последующим определением концентрации муравьиной кислоты по градуировочному графику, построенному по . стандартным. растворам, содержащим воду, муравьиную кислоту и нитрит нат- . рия, взятым в массовом соотношении

1.(2,10"В 4.10-4) ° (2.10-3 5 .10 3) соответ 10 ственно, обработанным в условиях выполнения анализа, Пример I. Приготовление стандартных растворов и построение градуировочных графиков.

С каждой из пяти проб (1"5), содержащих по 5 мл воды и разные количества муравьиной кислоты, мг: проба 1

0,1; проба 2 0,5; проба 3 1,0; проба

4 1,5; проба 5 2,0, проводят следую- 2О щие операции: пробу воды с муравьиной кислотой переносят в прибор Полежаева вместимостью 10-15 мл. К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную трубку, напол- д ненную. реагентом. Реагент представляет собой диатомит или стеклянный по" рошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой 34-ный раствор двухромовокислого калия в

2,53-ном растворе серной кислоты. К

U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку.

В пробу воды с муравьиной кислотой вносят 0,5 мл раствора нитрита натрия (С=20 мг/л), систему закрывают проб-. 35 кой и при температуре 10ОС пропускают 0,4 л воздуха со скоростью

0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор. Затем . отсоединяют индикаторную трубку и сразу же измеряют высоту окрашенно-" го слоя, строят градуировочный график завйсимости высоты окрашенного слоя от содержания муравьиной кислоты.

Пример 2. 5 мл анализируемо- © го раствора переносят в прибор Поле" жаева вместимостью 10-15 мл. К отвод.. ной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную трубку, заполненную реагентом. Реагент представ™

1 Д ляет собой диатомит или стеклянный

:порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой 33-ный раствор двухромовокислого калия в

2,53-ном растворе серной кислоты. К

U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку. В пробу воды с мура вьиной кислотой вносят 0,5 мл раствора нитрита натрия (С=20 мг/мл), систему закрывают пробкой и при температуре 1ООC пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор. Затем отсоединяют индикаторную трубку, измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание муравьиной кислоты в водном растворе, которое составляет 20 мг/л, высота окрашенного слоя 1 мм, найденное содержание муравьиной кислоты

20 мг/л.

Остальные примеры выполнения способа приведены в таблице.

Формула и зобр ет ения:.

Способ определения муравьиной кислоты в водных растворах, включающий обработку анализируемой. пробы нитритом натрия с последующим определением концентрации муравьиной кислоты по градуировочному графику,о т л. и ч аю шийся тем, что, с целью сокращения времени определения, анализируемую пробу обрабатывают нитритом натрия, пропускают воздух со скоростью О, 1-0,2 л/мин объемом 0,4-0,5 л I при температуре 10-40 Г,полученную окись азота. пропускают последоватепь-, но через окислительную смесь, инди« каторную трубку, двуокись азота с последующим определением муравьиной кислоты по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам,; содержащим воду, муравьиную кислоту и нитрит натрия, взятых в массовом сортношении 1:(2 ° 10 "4 ° 10 4):(2 10 -5к х10 ) соответственно и обработанных

:в .условиях выполнения определения

1732241

I, Г

I ! о

lA I

+ (I

1

В

I

D I !

)3 + I !

1 1

1

3 о

О

1

1! !

I

С(3 (C4 I

+ (1

°, 1, . О) ««C (((°

- (О (A о. -т

С!

ЧВ (Ч

О О

С4 М

4)"

)(\

О ((3

С! о с

СЧ М

) ф

«о

IA

СЧ о

Ф о, «О

С

" (Л

IA о

Ф

С5 в"

4 о! о (о

D I (+ 1

1

1 (lA ! 3

Ф

I4a

С 3

О Сю (Ч Ф

an (Ч 4!

«о

-т

О (4( (Ч

В

О О о

СЧ

СЧ

С!

О О

СЧ сЧ

1 —  (1 1

1 1

I С((1! !

1 I

1 I

I I

1 —"

I I

1 l

1 1

I СО

l0 I 1

0I I 1

О. ° ° в 1 °

° 1 (Z 1 l

J б 1

Л 1

Н 1 н (1

1 I! 1

I 1

I I

I aO I

1 1

I 1!

А (43 о

c(о (3 IA о ь7 аА м

С! (о

«о (С\ в

С3 о а

С ° Г4

О C, -О о ° ° аА

С!

О О

Г4 С(I 1

1 3

I I б 3((3

I 1

1 (1 I

I 1

° Ч

3 I

I. 1 !

»C!

1 I

1 I

1 i

4 I

1

1 1

1 М В с (Д t I а (В I 1 е 1

J 1 1

1 I

I 1

I (1 1

i il

1 1

I I

1 I ! 1

О о о (Ч

t4" в

° н

С!

С! о о

Г4

О Ф

Сю о иъ

СЧ о ь" Сю ", о

С! о о

С4 СЧ

О Cl о

3 1 ос

g z вн х н

ИЧ

8 лс а о а

l0 Cl аe

Ю J

Q. лн

Ь ЧГ!

ВЫ

1

1

1

1 (I

t

1!

1!

I б!

1 Л а (Ф

z а

I. о с

l о

I C

1

1

I!

1

I, 3

I

1

3

I (I

1 Л.4 а

1 Cl

1! ca с.О (с

I Э (.н

1 В

I g.(о

I

1

В!.! 3

„1

I (1

1

I

I !

1

1

1

1

1

1

1

I (I

I

1

I

1

1

1

I

1

1

1

1

1

I

3 ,l 1

1

I

1

В (I

1

1

I

t

I

I б

В

I.б-.- - -» I З !

1 а I

1 Ь 1

1 е 1 (с I е 1. ° а б Вб . 1

I. C I

I . 1 I ф l k..l 8

"М О О сч и ((Ъ I° сч о о

О ."- - (4 о

-сч о

СЧ ((3

Ьв

-О

° ° сч o о (4. СЧ

rz(:«

ezсс )с

«ввха о о

KIt8ce z z

eezez лzez в в сс о к в с в с е с ю. о 4) z e а а оновав»(л(н eiozzzz

О Л * 3- О З О З

1------„.ez zz. z3zo«ezeîeî

zat co(e+535 сю сс в 5ЧГФ 52 х

О ) и (1 1

I

l (((1

С4 1

I 1

I

I

Cl °

О !

1 (43 ( (!

+ I

I

1, an (,! (I

3 Il

1

I 1 (3n 1

+ !

1! о

O 1

I!

1 о.о

I б

О 1 (43 !

I I

1! ю

aA I

C4 !

° В

В

1 о (о (1

I

3 о

O 1

1

1 ю (9 в а

L о

C I с t е, в .1 ф I,3 ю ос(